Оценку
измеряемой величины у вычисляют как
функцию оценок входных величин X1,
X2,…Xm,
по формуле (1), предварительно внеся на
все источники неопределенности, имеющие
систематический характер, – поправки.
Вычисление
суммарной неопределенности выходной
величины проводят по тем же формулам,
которые используются для расчета
погрешностей косвенных измерений в
классической концепции погрешности
измерений.
В
случае некоррелированных оценок входных
величин, суммарную стандартную
неопределенность
вычисляют по формуле
(8)
и в случае
коррелированных оценок – по формуле
(9)
где
—
коэффициент корреляции,— стандартная неопределенностьi
– входной величины, вычисленная по типу
А или типу В,
— коэффициенты чувствительности выходной
величины по отношению ко входной величинеxi.
4. Составление бюджета неопределенности;
Под
бюджетом неопределенности понимается
формализованное представление полного
перечня источников неопределенности
измерений по каждой входной величине
с указанием их стандартной неопределенности
ми вклада их в суммарную стандартную
неопределенность результата измерений.
В таблице 3 приведена рекомендуемая
форма представления бюджета
неопределенности.
Таблица 3
Входная |
Оценка |
Стандартная |
Тип |
Коэффи—циент |
Вклад |
Х1 |
x1 |
|
А |
|
|
Х2 |
x1 |
|
А |
|
|
… |
… |
… |
… |
… |
… |
Хm |
x1 |
|
А |
|
|
Y |
|
|
|
5. Оценка расширенной неопределенности результата измерений
Расширенная
неопределенность равна произведению
стандартной неопределенности u(y)
результата измерений на коэффициент
охвата k:
U(y)
=k
u(y) (10)
Руководство
по неопределенности [1] рекомендует
рассматривать все результаты измерений
при доверительной вероятности (вероятности
охвата) Р=0,95. При этой вероятности
преимущественно определять число
степеней свободы по эмпирической формуле
Велча-Саттерствейта
(11)
При этом коэффициент
охвата определяется при вероятности
Р=0,95 по формуле
,
(12)
используя таблицы
распределения Стьюдента [2,3]
Таблица 4
|
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
16 |
20 |
30 |
|
tP=0,95 |
3,182 |
2,776 |
2,571 |
2,447 |
2,365 |
2,306 |
2,262 |
2,228 |
2,120 |
2,086 |
2,042 |
1,960 |
tP=0,99 |
5,841 |
4,604 |
4,032 |
3,707 |
3,499 |
3,355 |
3,250 |
3,169 |
2,921 |
2,845 |
2,750 |
2,576 |
Примечание
к таблице 4.
Значения
округлены до ближайшего целого числа.
Формулу
для оценки суммарной стандартной
неопределенности (8) можно записать в
более простом виде
, (12)
также как и формулу
(11) для определения числа степеней
свободы
, (13)
где
— число степеней свободы при прямых
измерениях входной величины,n
– число измерений,
— оценка стандартных неопределенностей,
вычисленных по типу А и по типу В,
соответственно.
При
оценке вклада неопределенности
(см.формулу 11) по типу А принимают
,
по типу В.
При этих условиях, легко показать из
формулы (11), что, если по типу А оценивается
неопределенность только одной входной
величины, то формула (11) упрощается
, (14)
где
nA
– число повторных измерений входной
величины, оцениваемой по типу А.
Соседние файлы в папке Точность измерений
- #
- #
- #
- #
- #
- #
ПРИМЕР БЮДЖЕТА НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ
Бюджет неопределенности при измерении изучаемых ИРП представляет собой список источников неопределенности с соответствующими им стандартными неопределенностями, позволяющий определить суммарную стандартную неопределенность результата измерений.
Бюджет неопределенности при измерении излучаемых ИРП в полностью безэховой камере при измерительном расстоянии 3 м представлен в таблице C.1 с учетом требований ГОСТ CISPR 16-4-2.
Таблица C.1
Бюджет неопределенности при измерении излучаемых ИРП
в полностью безэховой камере при измерительном
расстоянии 3 м
Элемент |
Распределение вероятностей |
Неопределенность, дБ |
|
Биконическая антенна |
Логопериодическая дипольная антенна |
||
Коэффициент калибровки антенны |
Нормальное (k = 2) |
+/- 2,0 |
+/- 2,0 |
Калибровка потерь кабеля |
Нормальное (k = 2) |
+/- 0,5 |
+/- 0,5 |
Требования к измерительному приемнику в соответствии с ГОСТ 30805.16.1.1 |
Прямоугольное |
+/- 1,5 |
+/- 1,5 |
Направленность антенны <1> |
Прямоугольное |
+/- 1,0 |
+/- 1,0 |
Изменение коэффициента калибровки антенны с высотой |
Прямоугольное |
0 |
0 |
Изменение фазового центра антенны <2> |
Прямоугольное |
0 |
+/- 0,5 |
Частотная интерполяция коэффициента калибровки антенны |
Прямоугольное |
+/- 0,3 |
+/- 0,3 |
Неопределенность измерительного расстояния +/- 3 см <3> |
Прямоугольное |
+/- 0,1 |
+/- 0,1 |
Несовершенство измерительной площадки <4> |
Прямоугольное |
+/- 3,0 |
+/- 2,5 |
Рассогласование |
U-образное |
+/- 1,1 |
+/- 0,5 |
Суммарная стандартная неопределенность uс (y) |
Нормальное |
+/- 2,414 |
+/- 2,114 |
Расширенная неопределенность U |
Нормальное (k = 2) |
+/- 4,828 |
+/- 4,228 |
<1> Направленность антенны определяют по отношению к настроенному диполю, являющемуся опорной антенной по ГОСТ 30805.16.1.4. Для биконической антенны указанная неопределенность относится к вертикальной поляризации; при горизонтальной поляризации неопределенность равна нулю. Неопределенность имеет положительный знак, так как она отражает только затухание сигнала. <2> В настоящее время все чаще используют гибридные (биконические/логопериодические) антенны. Корректировка значения напряженности поля с учетом положения фазового центра более точна при отсутствии отражения от земли. Данный член уравнения будет меньше для более коротких антенн. <3> Неопределенность измерительного расстояния пренебрежимо мала, так как влияние оказывает лишь перемещение по высоте. <4> Если при использовании биконической антенны неопределенность, вносимая измерительной площадкой, составляет +/- 3 дБ, то при использовании логопериодической дипольной антенны неопределенность следует принимать равной +/- 2,5 дБ. |
Расчет суммарной стандартной неопределенности при измерении излучаемых ИРП в полностью безэховой камере при измерительном расстоянии 3 м приведен ниже
В данном примере значение коэффициента охвата k = 2 обеспечит уровень доверительной вероятности приблизительно 95%, т.е.
U = 2uс (y) = 2(+/- 2,414) = +/- 4,828 дБ.
Приложение D
(справочное)
СКОРОСТЬ СКАНИРОВАНИЯ И ВРЕМЯ ИЗМЕРЕНИЯ
ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ ДЕТЕКТОРА СРЕДНИХ ЗНАЧЕНИЙ
D.1 Общие положения
В настоящем приложении приведены рекомендации по выбору скорости сканирования и времени измерения при измерении импульсных помех с детектором средних значений.
Детектор средних значений должен выполнять следующие функции:
a) подавление импульсного шума, что позволяет измерять узкополосные составляющие ИРП;
b) подавление амплитудной модуляции (AM) при измерении уровня несущей АМ-сигналов;
c) обеспечение показаний взвешенного пикового значения для прерывистых, нестабильных или дрейфующих узкополосных ИРП на основе постоянной времени стандартизованного измерителя.
Требования к измерительному приемнику для полосы частот от 9 кГц до 1 ГГц установлены в ГОСТ 30805.16.1.1. При выборе ширины полосы видеосигнала и соответствующей скорости сканирования или времени измерения учитывают факторы, приведенные ниже.
D.1.1 Подавление импульсных помех
Длительность импульса Tp импульсной помехи часто определяют через ширину полосы на промежуточной частоте (ПЧ) Bres, а именно: Tp = 1/Bres. Для оценки подавления импульсного шума используют коэффициент подавления a, определяемый как отношение ширины полосы видеосигнала Bvideo к ширине полосы на ПЧ, т.е. a = 20lg(Bres/Bvideo). Bvideo определяют как ширину полосы фильтра нижних частот, стоящего за детектором огибающей. Для более продолжительных импульсов коэффициент подавления будет менее a.
Минимальное время сканирования Ts min (и максимальную скорость сканирования Rs max) определяют по формулам:
(D.1)
(D.2)
где — частотный интервал;
k — коэффициент пропорциональности, зависящий от скорости измерительного приемника (анализатора спектра).
При большом времени сканирования значение k приблизительно равно 1.
Максимальные скорости сканирования и коэффициенты подавления импульсов при ширине полосы видеосигнала 100 Гц представлены в таблице D.1.
Таблица D.1
Коэффициенты подавления импульсных помех и скорости
сканирования при ширине полосы видеосигнала 100 Гц
Параметр |
Полоса частот A |
Полоса частот B |
Полосы частот C и O |
Полоса частот |
9 — 150 кГц |
150 кГц — 30 МГц |
30 — 1000 МГц |
Ширина полосы на ПЧ Bres |
200 Гц |
9 кГц |
120 кГц |
Максимальная скорость сканирования |
17,4 кГц/с |
0,9 МГц/с |
12 МГц/с |
Максимальный коэффициент подавления |
6 дБ |
39 дБ |
61,5 дБ |
Значения, приведенные в таблице D.1, можно использовать в тех стандартах, распространяющихся на продукцию, в которых нормы помех выражены в квазипиковых и средних значениях для полос частот B и C, если в качестве мешающего сигнала предполагаются короткие импульсы. Испытуемое ТС должно соответствовать обеим нормам.
Если частота повторения импульсов превышает 100 Гц, а импульсная помеха не превышает норму, выраженную в квазипиковых значениях, то при использовании детектора средних значений с шириной полосы видеосигнала, равной 100 Гц, подавление коротких импульсов будет достаточным.
D.1.2 Подавление импульсной помехи за счет цифрового усреднения
Детектирование средних значений можно выполнить с помощью цифрового усреднения амплитуды сигнала. Эквивалентное подавление можно обеспечить, если время усреднения обратно пропорционально ширине полосы фильтра видеосигнала. В этом случае коэффициент подавления a = 20lg(TavBres), где Tav — время усреднения (или измерения) на конкретной частоте. Поэтому время измерения 10 мс обеспечит такой же коэффициент подавления, что и полоса видеосигнала 100 Гц. Преимуществом цифрового усреднения является нулевая задержка по времени при переходе с одной частоты на другую.
С другой стороны, при усреднении конкретной частоты повторения импульсов fp результат может меняться в зависимости от того, сколько импульсов усредняли: n или n + 1. Если Tavfp > 10, то влияние этого эффекта будет менее 1 дБ.
D.2 Подавление амплитудной модуляции
Для измерения несущей модулированного сигнала необходимо «подавить» модуляцию путем усреднения сигнала за достаточно продолжительное время или использования фильтра видеосигнала с достаточным затуханием на нижних частотах. Если fm — самая низкая частота модуляции и можно предположить, что максимальная погрешность измерения, обусловленная модуляцией 100%, равна 1 дБ, то время измерения должно быть Tm = 10/fm.
D.3 Измерение прерывистых, нестабильных и дрейфующих узкополосных помех
В соответствии с ГОСТ 30805.16.1.1-2013 (пункт 6.4.3) отклик на прерывистые, неустановившиеся или дрейфующие узкополосные ИРП определяется по показанию в пиковых значениях при постоянных времени измерительного прибора, равных 160 мс (для полос частот A и B) и 100 мс (для полос частот C и D). Эти постоянные времени соответствуют значениям ширины полосы видеосигнала (фильтр второго порядка), равным 0,64 и 1 Гц соответственно. Для того чтобы измерения можно было считать корректными, время измерения при этих полосах должно быть очень большим (см. таблицу D.2).
Таблица D.2
Постоянные времени измерительного прибора и соответствующие
значения ширины полосы видеосигнала и максимальных
скоростей сканирования
Параметр |
Полоса частот A |
Полоса частот B |
Полосы частот C и O |
Полоса рабочих частот |
9 — 150 кГц |
150 кГц — 30 МГц |
30 — 1000 МГц |
Ширина полосы на ПЧ Bres |
200 Гц |
9 кГц |
120 кГц |
Постоянная времени |
160 мс |
160 мс |
100 мс |
Ширина полосы видеосигнала Bvideo |
0,64 Гц |
0,64 Гц |
1 Гц |
Максимальная скорость сканирования |
8,9 кГц/с |
1,72 МГц/с |
8,3 МГц/с |
Требования таблицы D.2 справедливы только при частоте повторения импульсов не более 5 Гц. Для более высоких значений ширины импульсов и частоты модуляции можно использовать большую ширину полосы фильтра видеосигнала (см. D.1.1). Весовые функции импульса длительностью 10 мс относительно частоты повторения импульсов fp при отсчете пиковых значений (для данного метода детектирования с применением детектора средних значений применено наименование «CISPR AV») и действительном усреднении «AV» представлены на рисунках D.1 и D.2 (для постоянной времени 160 мс — см. рисунок D.1, для 100 мс — см. рисунок D.2).
Рисунок D.1 — Весовая функция импульса 10 мс
при детектировании пиковым детектором «РК», детектором
средних значений при учете пиковых значений «CISPR AV»
и детектором средних значений без учета пиковых значений
«AV» для постоянной времени прибора 160 мс
Рисунок D.2 — Весовая функция импульса 10 мс
при детектировании пиковым детектором «РК», детектором
средних значений при учете пиковых значений «CISPR AV»
и детектором средних значений без учета пиковых значений
«AV» для постоянной времени прибора 100 мс
Из рисунков D.1 и D.2 видно, что разность показаний для детектирования «CISPR AV» (с учетом пиковых значений) и для детектирования «AV» (без учета пиковых значений) увеличивается при уменьшении частоты повторения импульсов.
Разность для fp = 1 Гц в зависимости от ширины импульса представлена на рисунках D.3, D.4.
Рисунок D.3 — Пример весовых функций (импульс 1 Гц)
при детектировании пиковым детектором «РК» и детектором
средних значений «AV» относительно ширины импульсов
для постоянной времени прибора 160 мс
Рисунок D.4 — Пример весовых функций (импульс 1 Гц)
при детектировании пиковым детектором «РК» и детектором
средних значений «AV» относительно ширины импульсов
для постоянной времени прибора 100 мс
4.4 Рекомендуемая процедура для автоматизированных и полуавтоматизированных измерений
При испытании ТС, не создающего прерывистых, неустановившихся или дрейфующих узкополосных помех, рекомендуется использовать детектор средних значений при полосе фильтра видеосигнала 100 Гц, т.е. иметь небольшое время усреднения во время предварительного сканирования.
На тех частотах, где предполагается, что уровень помех близок к норме в средних значениях, рекомендуется проводить завершающее измерение при более узкой ширине полосы фильтра видеосигнала, т.е. при более продолжительном времени усреднения (о процедуре предварительного/завершающего измерения см. также раздел 8).
При измерении прерывистых, неустановившихся или дрейфующих узкополосных помех рекомендуется проведение измерений вручную.
Приложение E
(справочное)
Скачать документ целиком в формате PDF
Примеры расчета неопределенности измерений
Оценивание неопределенности измерений (количественных величин) – одна из важных задач, стоящих перед каждой лабораторией. Требование к оцениванию неопределенности измерений заложено в межгосударственном стандарте ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, а также политике ILAC-G17:2002.
Чтобы получить предварительную информацию по теме Неопределенность измерений, посмотрите, пожалуйста, наше обучающее видео:
Международное метрологическое сообщество давно уже разработало и приняло основные принципы концепции неопределенности, закрепив их в серии международных документов JCGM (Joint Committee for Guides in Metrology), а также документах ISO/IEC Guide 98. Разработано много дополнительных руководств по различных подходам оценивания неопределенности измерений в конкретных областях испытаний/измерений (EA, EURACHEM, Nordtest, EUROLAB и т.д.).
ОНЛАЙН-КАЛЬКУЛЯТОР
Расчет составляющей неопределенности измерений из-за построения градуировочного графика
ПОДРОБНЕЕ
Несмотря на хорошо разработанные и представленные в документах свободного доступа теоретические принципы и подходы оценивания, и даже наличия конкретных примеров, у специалистов лабораторий все еще остаются вопросы по практической реализации этих принципов и подходов для измерений, проводимых в их лаборатории.
Ближайшие семинары:
Неопределенность измерения величин: основные принципы и подходы к оцениванию (при проведении химических и био-аналитических измерений) — 7-8 июня (онлайн)
Не смотря на то, что требование к оцениванию неопределенности измерения предъявляется уже более 10 лет и лаборатории имеют большой опыт, все еще остаются вопросы, связанные с практической реализацией процедуры оценивания неопределенности…
ПОДРОБНЕЕ
Оценивание неопределенности измерений при реализации титриметрических, спектрофотометрических и гравиметрических методов измерений. Семинар-практикум — 14 июня (онлайн)
Семинар-практикум организован с целью пояснения лабораториям на конкретных примерах измерения величин титриметрическими и спектрофотометрическими методами практических нюансов применения концепции неопределенности…
ПОДРОБНЕЕ
Практика проведения электрофизических измерений в электроустановках до 1000 В. Обеспечение качества результатов измерений, процедуры контроля — 21-22 июня (очно)
Семинар проводится с целью оказания помощи сотрудникам испытательных лабораторий в изучении ТНПА, устанавливающих требования к объектам испытаний, а также по приобретению навыков выполнения измерений, оформления результатов измерений и расчета неопределенности результатов измерений…
ПОДРОБНЕЕ
Микробиологические исследования: валидация и верификация методов микробиологического анализа. Контроль качества — 5-6 июля (онлайн)
В соответствии с требованиями ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 компетентная лаборатория должна использовать валидированные методы измерений, оценивать неопределенность измерений количественных величин и проводить периодический контроль качества измерений. Эти требования касаются и деятельности микробиологических лабораторий, которые могут испытывать трудности с практической реализацией упомянутых процедур, в частности с правильным применением статистических методов обработки данных….
ПОДРОБНЕЕ
С целью наглядного представления основных принципов концепции неопределенности измерений и подхода моделирования предлагаем Вашему вниманию решение нескольких несложных, но часто встречающейся в практике многих испытательных лабораторий, задач:
Пример 1. Оценивание неопределенности измерений массовой доли влаги
Пример 2. Оценивание неопределенности измерений сопротивления изоляции
Пример 3. Оценивание неопределенности измерений коэффициента поправки титрованного раствора
Пример 4. Оценивание неопределенности измерений pH воды
Пример 5. Оценивание неопределенности измерений относительного удлинения эластичного герметика
Пример 6. Оценивание неопределенности измерений прочности бетона на растяжение при изгибе
Пример 7. Оценивание неопределенности измерений твердости по Бриннелю
Пример 1. Оценивание неопределенности измерений массовой доли влаги
Исходные данные:
- Объект измерений – углекислый барий
- Измеряемая величина – массовая доля влаги
- Единицы измерений – процент (%)
- Методика выполнения измерения – ГОСТ 2149-75 «Барий углекислый технический. Технические условия»
- Метод измерений – метод высушивания пробы до постоянной массы
Этап 1. Составление функции измерений
Функция измерений для измеряемой величины составляется на основании принципа измерений, заложенного в методе измерений, и описанного для реализации в методике выполнения измерений.
Массовую долю влаги бария углекислого Х в процентах вычисляют на основании ГОСТ 2149 (п.3.5) в соответствии с функцией измерений:
где Хi – массовая доля влаги i-ой пробы углекислого бария, %;
m1 – масса стаканчика для взвешивания с навеской до высушивания, г;
m2 – масса стаканчика для взвешивания с навеской после высушивания, г;
m – масса навески углекислого бария, г;
mcт – масса стаканчика для взвешивания, г;
i – номер параллельной пробы, i = 1, 2;
F – поправочный множитель, учитывающий допускаемое расхождение между параллельными определениями.
Разработка/Валидация МЕТОДИК
Выполним работы по разработке Методик измерений
ПОДРОБНЕЕ ОБ УСЛУГЕ
МЕТОДИКИ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ
В комплекте с автоматизированным расчетом
ПОДРОБНЕЕ ОБ УСЛУГЕ
Этап 2. Анализ входных величин
1) Масса стаканчика для взвешивания с навеской до высушивания, m1
Масса стаканчика для взвешивания с навеской до высушивания определяется путем взвешивания на весах лабораторных AV264C. При измерении влажности двух проб бария углекислого были получены следующие значения входной величины:
- для первой пробы m1(1) = 41,0055 г,
- для второй пробы m1(2) = 41,3842 г.
Неопределенность, связанную с величиной m1, оцениваем, используя данные производителя на весы. В паспорте на весы лабораторные AV264C для диапазона измерений до 50 г указаны пределы погрешности взвешивания ± 0,001 г. Поскольку значение дано без доверительной вероятности, принимаем прямоугольное распределение значений погрешности взвешивания в этих границах. Стандартная неопределенность массы стаканчика для взвешивания с навеской до высушивания m1 оценивается по типу В и составляет:
2) Масса стаканчика для взвешивания, mcт
Масса стаканчика для взвешивания определяется путем взвешивания на весах лабораторных AV264C. При измерении влажности двух проб бария углекислого были получены следующие значения входной величины:
- для первой пробы mст(1) = 21,0034 г,
- для второй пробы mст(2) = 21,3822 г.
Неопределенность массы стаканчика для взвешивания после высушивания обусловлена двумя факторами:
- погрешностью взвешивания стаканчика на весах;
- возможными отклонениями массы стаканчика после высушивания вследствие нечеткого определения в методике выполнения измерений момента, в который масса стаканчика после высушивания будет являться постоянной величиной.
Стандартная неопределенность u1(mcт), связанная с погрешностью взвешивания, оценивается на основании данных производителя на весы лабораторные AV264C, определяется аналогично неопределенности величины m1 и составляет u1(mcт) = 0,00058 г.
Стандартную неопределенность u2(mcт), обусловленную отклонениями массы стаканчика для взвешивания после высушивания, можно определить на основании информации о том, что разность между двумя последующими взвешиваниями стаканчика для взвешивания после сушки не должна превышать 0,002 г (принято лабораторией, поскольку ГОСТ 2149-75 четко не устанавливает момент, в который масса стаканчика после высушивания будет являться постоянной величиной). Это значение можно рассматривать как 95-% доверительный интервал для разности двух оценок величины, распределенной по нормальному закону распределения (предел повторяемости по СТБ ИСО 5725-6). Стандартная неопределенность u2(mcт) будет равна стандартному отклонению, рассчитанному на основании указанного интервала по типу В по формуле:
Суммарную стандартную неопределенность величины mcт находим путем суммирования квадратов стандартных неопределенностей перечисленных выше двух вкладов:
3) Масса стаканчика для взвешивания с навеской после высушивания, m2
Масса стаканчика для взвешивания с навеской после высушивания определяется путем взвешивания на весах лабораторных AV264C. При измерении влажности двух проб бария углекислого были получены следующие значения входной величины:
- для первой пробы m2(1) = 40,9850 г,
- для второй пробы m2(2) = 41,3638 г.
Неопределенность массы стаканчика для взвешивания с навеской после высушивания обусловлена двумя факторами:
- погрешностью взвешивания пробы на весах;
- возможными отклонениями массы пробы после высушивания вследствие нечеткого определения в методе испытаний момента, в который масса пробы после высушивания будет являться постоянной величиной.
Стандартная неопределенность u1(m2), связанная с погрешностью взвешивания, оценивается на основании данных производителя на весы лабораторные AV264C, определяется аналогично неопределенности величины m2 и составляет u1(m2) = 0,00058 г.
Стандартную неопределенность u2(m2), обусловленную отклонениями массы стаканчика для взвешивания с навеской после высушивания, можно определить на основании информации о том, что разность между двумя последующими взвешиваниями стаканчика для взвешивания с навеской пробы бария углекислого после сушки не должна превышать 0,002 г (принято лабораторией, поскольку ГОСТ 2149-75 четко не устанавливает момент, в который масса пробы после высушивания будет являться постоянной величиной). Это значение можно рассматривать как 95-% доверительный интервал для разности двух оценок величины, распределенной по нормальному закону распределения (предел повторяемости по СТБ ИСО 5725-6). Стандартная неопределенность u2(m2) будет равна стандартному отклонению, рассчитанному на основании указанного интервала по типу В по формуле:
Суммарную стандартную неопределенность величины m2 находим путем суммирования квадратов стандартных неопределенностей перечисленных выше двух вкладов:
4) Поправочный множитель, учитывающий допускаемое расхождение между параллельными определениями, F
Значение оценки величины принимается равным единице: F = 1.
Стандартная неопределенность поправочного множителя рассчитывается на основании информации о допускаемом расхождении между параллельными определениями влажности, приведенными в ГОСТ 2149-75 (п.3.5.2). Приведенное допускаемое относительное расхождение составляет r = 20 % и рассматривается как 95-% доверительный интервал для разности двух оценок величины, распределенной по нормальному закону распределения. Стандартная неопределенность поправочного множителя будет равна стандартному отклонению, рассчитанному на основании указанного интервала, с учетом того, что за результат измерения принимают среднее арифметические определений двух параллельных проб, по типу В по формуле:
Этап 3. Анализ корреляций
Все входные величины рассматриваются как некоррелированные, поскольку получены независимо друг от друга в различных экспериментах.
ОБУЧЕНИЕ ПРОЦЕДУРЕ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ (химия и аналитика)
Семинар: «Неопределенность измерения величин: основные принципы и подходы к оцениванию»
ПОДРОБНЕЕ О СЕМИНАРЕ
ОБУЧЕНИЕ ПРОЦЕДУРЕ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ (прямые методы измерений)
Семинар: «Неопределенность измерения величин: основные принципы и подходы к оцениванию»
ПОДРОБНЕЕ О СЕМИНАРЕ
Этап 4. Измеренное значение величины
Массовая доля влаги i-ой пробы углекислого бария рассчитывается по формуле (2):
Расхождение между результатами измерений двух параллельных проб не превышает допускаемого значения, установленного в ГОСТ 2149-75 (п.3.5.2):
Массовая доля влаги бария углекислого Х в процентах вычисляется в соответствии с функцией измерений (1):
Измеренное значение (оценку измеряемой величины) округляют до четырех знаков после запятой (принято лабораторией, поскольку ГОСТ 2149-75 четко не устанавливает требования к округлению результата измерения).
Этап 5. Суммарная стандартная неопределенность
Стандартную неопределенность измеряемой величины Х получаем по закону распространения неопределенностей путем суммирования квадратов произведений стандартных неопределенностей всех влияющих величин, входящих в функции измерений (1) и (2), на соответствующие коэффициенты чувствительности:
где коэффициенты чувствительности рассчитываются как частные производные функции измерений по входным величинам:
Примечание – Для вычисления коэффициентов чувствительности можно использовать либо минимальные значения масс, полученные при измерении массовой доли влаги i-ой пробы бария углекислого, либо результаты измерений масс, полученные на определенной пробе бария углекислого. В данном примере коэффициенты чувствительности рассчитываются на основании результатов измерений масс для первой пробы.
Суммарная стандартная неопределенность составит
Этап 6. Бюджет неопределенности
В таблице представлен бюджет неопределенности для измеряемой величины.
Вклад в неопределенность от j-ой входной величины рассчитывается как произведение стандартной неопределенности этой величины на соответствующий коэффициент чувствительности.
Этап 7. Расширенная неопределенность
Расширенную неопределенность U получаем умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k, который выбирается равным 2 при уровне доверия приблизительно 95 % в предположении нормального распределения вероятностей измеряемой величины:
Этап 8. Представление результата измерения
Результат измерения массовой доли влаги углекислого бария представляют в виде:
«Массовая доля влаги бария углекислого составила (0,1022 ± 0,0150) %, где число, следующее за знаком ±, является численным значением расширенной неопределенности, которая получена умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k = 2, основанный на предполагаемом нормальном распределении, и определяет интервал, соответствующий вероятности охвата приблизительно 95 %».
Уважаемые коллеги! Если у Вас возникли вопросы по представленному примеру, рекомендуем посетить наш семинар по данной теме, где вы сможете найти ответы на свои вопросы, а также пообщаться с лектором.
Если у Вас есть необходимость разработать методику оценивания неопределенности, Вы можете заказать разработку у нас. Чтобы узнать стоимость и сроки работ, заполните форму обратной связи ниже.
УЗНАТЬ СТОИМОСТЬ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИКИ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ…
Пример 2. Оценивание неопределенности измерений сопротивления изоляции
Исходные данные:
- Объект измерений – кабель силовой АВБбШв
- Измеряемая величина – сопротивления изоляции
- Единицы измерений – МОм
- Измерение сопротивления изоляции выполняется методом непосредственной оценки с помощью мегаомметра Е6-24
Измерения проведены в диапазоне измерений мегаомметра Е6-24 от 100 до 999 МОм при температуре окружающего воздуха 22 °С и относительной влажности воздуха 65 %.
Этап 1. Составление функции измерений
Сопротивление изоляции определяется в соответствии со следующей функцией измерений
где R – сопротивление изоляции, МОм;
Rind – среднее арифметическое повторных измерений сопротивления изоляции, МОм;
FΔ – поправка, учитывающая допускаемую основную погрешность измерения сопротивления мегаомметра Е6-24, МОм;
Fс – поправка, учитывающая единицу младшего разряда, выдаваемых мегаомметром Е6-24 показаний сопротивления, МОм.
Примечание – В функции измерений не учитываются поправки FΔt и FΔφ на дополнительные погрешности измерения сопротивления мегаомметра Е6-24, вызванные отклонением соответственно температуры и влажности окружающей среды от нормальных условий в рабочем диапазоне. Поправки будут вводиться только в случае, если измеренные значения температуры и/или относительной влажности окружающей среды находятся в рабочем диапазоне, но выходят за диапазон нормальных условий эксплуатации мегаомметра Е6-24 (значения нормальных и рабочих условий эксплуатации указаны в руководстве по эксплуатации мегаомметра Е6-24).
Этап 2. Анализ входных величин
1) Среднее арифметическое повторных измерений сопротивления изоляции Rind, МОм.
При проведении измерений сопротивления изоляции кабеля силового АВБбШв получены следующие результаты повторных измерений: R1 = 124 МОм; R2 = 131 МОм; R3 = 137 МОм.
Значение оценки величины Rind определяется по формуле
где Ri – результат i-го повторного измерения сопротивления изоляции, определяемый как показание, снимаемое с дисплея мегаомметра Е6-24, МОм;
n – количество повторных измерений, n = 3.
Стандартная неопределенность измерений величины Rind, МОм, рассчитывается в предположении нормального распределения вероятностей по формуле
2) Поправка, учитывающая допускаемую основную погрешность измерения сопротивления мегаомметра Е6-24, FΔ
Значение оценки величины FΔ принимается равным 0,0 МОм.
Стандартная неопределенность u(FΔ), МОм, оценивается на основании информации о пределах допускаемой основной абсолютной погрешности измерения сопротивления мегаомметра Е6-24 ± Δ, МОм. В предположении прямоугольного распределения вероятностей значений погрешности в границах ± Δ определяется по формуле
Примечание — согласно [1] пределы допускаемой основной погрешности измерения сопротивления приведены в виде ± (% + е.м.р.) т. е. для получения пределов абсолютной погрешности измерения Δ нужно воспользоваться формулой
где δ» – допускаемая относительная погрешность измерения сопротивления, которая принимается равной первому числу, стоящему в [1] в записи пределов допускаемой основной погрешности измерения сопротивления, %;
100 – коэффициент перехода от долей к процентам, %;
m – второе число стоящее в [1] в записи пределов допускаемой основной погрешности измерения сопротивления, определяющее количество единиц младшего разряда;
с – единица младшего разряда выдаваемого мегаомметром Е6-24 показания сопротивления, МОм.
3) Поправка, учитывающая единицу младшего разряда выдаваемых мегаомметром Е6-24 показаний сопротивления, Fс
Значение оценки величины Fc принимается равным 0,0 МОм.
Стандартная неопределенность u(Fc), МОм, определяется на основании информации о единице младшего разряда выдаваемого мегаомметром Е6-24 показания сопротивления c = 1 МОм (для диапазона измерений мегаомметра Е6-24 от 100 до 999 МОм). В предположении прямоугольного распределения вероятностей значений величины c в границах ± c/2 определяется по формуле
Этап 3. Анализ корреляций
Все величины, входящие в функцию измерений (1), рассматриваются как некоррелированные.
Этап 4. Оценка измеряемой величины
Значение оценки величины R, МОм, «сопротивление изоляции» рассчитывается по формуле (1)
Значение сопротивления изоляции (МОм) округляют до одного знака после запятой.
Этап 5. Суммарная стандартная неопределенность
Суммарная стандартная неопределенность измерений сопротивления изоляции силового кабеля u(R), МОм, определяется по формуле
Процентные вклады неопределенностей влияющих величин в суммарную стандартную неопределенность u(R) определяются по формулам
Этап 6. Бюджет неопределенности
Бюджет неопределенности измерений сопротивления изоляции силового кабеля представлен в таблице 1.
Таблица 1 – Бюджет неопределенности измерений сопротивления изоляции силового кабеля
Этап 7. Расширенная неопределенность
Расширенная неопределенность измерений сопротивления изоляции силового кабеля U(R), МОм, определяется для вероятности 95 % в предположении распределения Стьюдента по формуле
где коэффициент охвата k = 2,26, выбирается в зависимости от числа эффективных степеней свободы veff, которое рассчитывается по формуле
Этап 8. Результат измерения
Сопротивление изоляции силового кабеля АВБбШв составило
(130,7 ± 12,5) МОм (k = 2,26, veff = 9,14, Р = 95 %).
Библиография
[1] РЛПА 411218.001 РЭ Руководство по эксплуатации. Мегаомметры Е6-24, E6-24/1 и E6-24/2.
Уважаемые коллеги! Если у Вас возникли вопросы по представленному примеру, рекомендуем посетить наш семинар по данной теме, где вы сможете найти ответы на свои вопросы, а также пообщаться с лектором.
Если у Вас есть необходимость разработать методику оценивания неопределенности, Вы можете заказать разработку у нас. Чтобы узнать стоимость и сроки работ, заполните форму обратной связи ниже.
УЗНАТЬ СТОИМОСТЬ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИКИ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ…
Пример 3. Оценивание неопределенности измерений коэффициента поправки титрованного раствора
Исходные данные:
- Объект измерений – раствор серной кислоты концентрации моль/дм3
- Измеряемая величина – коэффициента поправки 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты
- Единицы измерений – безразмерная величина
- Методика измерений – ГОСТ 25794.1 83 «Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования»
- Метод измерений – титриметрический по безводному углекислому натрию
Этап 1. Составление функции измерений
Значение оценки коэффициента поправки 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты Ki, при единичном определении рассчитывается по формуле:
где m – масса навески безводного углекислого натрия, г;
P – чистота реактива безводного углекислого натрия, P = 1;
M – молярная масса эквивалента безводного углекислого натрия, г/моль;
с – заданная молярная концентрация серной кислоты в 0,1 моль/дм3 растворе серной кислоты, с = 0,1 моль/дм3, рассматривается как постоянная и не учитывается при расчете неопределенности измерений коэффициента K;
V – объем 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см3.
1000 – коэффициент перехода единицы измерения объема см3 в дм3.
Значение оценки коэффициента K вычисляется как среднее арифметическое трех повторных определений коэффициента поправки раствора серной кислоты по формуле:
где F – поправочный коэффициент, учитывающий расхождение между результатами повторных определений коэффициента поправки раствора серной кислоты, F = 1.
Расхождение между результатами трех повторных определений коэффициента поправки раствора серной кислоты не должно превышать значения 0,001, установленного ГОСТ 25794.1 (п. 1.11).
Этап 2. Анализ входных величин
2.1 Масса навески безводного углекислого натрия, m
Значение массы навески безводного углекислого натрия, m, г, определяется как разность показаний весов при взвешивании стаканчика с навеской установочного вещества и пустого стаканчика. При выполнении измерения были получены следующие значения выходной величины для трех повторных определений коэффициента поправки: m1 = 0,1648 г; m2 = 0,1643 г; m3 = 0,1649 г.
Стандартная неопределенность измерений массы навески установочного вещества, u(m), г, оценивается на основании информации о пределах допускаемой погрешности используемых весов ВСЛ-200/0,1А ± Δm = ± 0,001 г в диапазоне измерений от 0,01 до 50 г, и дискретности отсчета весов d = 0,0001 г, установленных в технической документации на весы. В предположении прямоугольного распределения вероятностей значений погрешности и дискретности в границах ± Δm и ± d/2 соответственно и учитывая двойное взвешивание (пустого стаканчика и стаканчика с навеской установочного вещества) стандартная неопределенность u(m) рассчитывается по формуле:
2.2 Чистота реактива безводного углекислого натрия, P
Значение оценки величины P принимается равным 1.
Стандартная неопределенность измерений степени чистоты реактива углекислого натрия u(P) оценивается на основании информации о том, что согласно ГОСТ 83-79 «Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия» массовая доля углекислого натрия в реактиве безводного углекислого натрия составляет не менее 99,8 %. Неопределенность измерений u(P) рассчитывается исходя из отклонения значения чистоты реактива от 1 в предположении прямоугольного распределения величины Р в границах ± (1 – 0,998) по формуле:
2.3 Молярная масса эквивалента безводного углекислого натрия, M
Значение оценки величины M, г/моль, определяется как произведение фактора эквивалентности безводного углекислого натрия fэ = 1/2 на молярную массу установочного вещества M0, г/моль, по формуле:
где молярная масса безводного углекислого натрия (Na2CO3) рассчитывается на основании значений атомных масс натрия, углерода и кислорода A, взятых из таблиц атомных масс IUPAC (//www.sbcs.qmul.ac.uk/iupac/AtWt/), и количества атомов этих элементов в молекуле безводного углекислого натрия n (ANa ≈ 22,98976928, Aс = 12,011, A0 = 15,999, nNa= 2, nс = 1, n0 = 3):
Стандартная неопределенность измерений молярной массы эквивалента безводного углекислого натрия, u(M), г/моль, определяется на основании возможных разбросов значений атомных масс углерода и кислорода ΔА = Amax – Amin и неопределенности последней цифры атомной массы натрия ΔA, а также количества атомов этих элементов в молекуле безводного углекислого натрия n. Данные по разбросам значений атомных масс углерода и кислорода и неопределенности последней цифры атомной массы натрия выбираются из таблиц атомных масс IUPAC (//www.sbcs.qmul.ac.uk/iupac/AtWt/). Стандартная неопределенность значений атомных масс химических элементов рассчитывается в предположении прямоугольного распределения вероятностей атомных масс элементов в границах ± ΔА/2 (для углерода и кислорода) и в границах ± ΔA (для натрия). Неопределенность для вклада атомов одного элемента рассчитывается умножением стандартной неопределенности атомной массы элемента на количество атомов элемента. Стандартная неопределенность измерений молярной массы эквивалента безводного углекислого натрия, u(M), г/моль, определяется по формуле:
2.4 Объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, V
Значение оценки величины V, см3, определяется по шкале бюретки номинальной вместимостью 25 см3 2-го класса точности по ГОСТ 29251-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования». При выполнении измерения были получены следующие значения выходной величины для трех повторных определений коэффициента поправки: V1= 31,1 см3; V2= 31,0 см3; V3= 31,1 см3.
Стандартная неопределенность измерений объема 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованного на титрование, u(V), см3, состоит из следующих основных вкладов:
- стандартная неопределенность, обусловленная погрешностью измерения объема сливаемой жидкости используемой бюретки, u(VΔ), см3;
- стандартная неопределенность, обусловленная ценой наименьшего деления шкалы используемой бюретки, u(Vc), см3;
- стандартная неопределенность, обусловленная отличием температуры, при которой проводятся измерения, от температуры, при которой нормируется погрешность измерения объема сливаемой жидкости бюретки, u(Vt), см3.
Стандартная неопределенность u(VΔ), см3, рассчитывается на основании информации о пределах погрешности измерения сливаемой жидкости бюреткой ± ΔV = 0,1 см3, установленных ГОСТ 29251 в предположении треугольного распределения погрешности в установленных пределах по формуле:
Стандартная неопределенность u(Vc), см3, рассчитывается на основании информации о цене наименьшего деления шкалы используемой бюретки см3, в предположении прямоугольного распределения вероятностей цены деления в пределах ± dV/2 по формуле:
Стандартная неопределенность u(Vt), см3, рассчитывается в предположении прямоугольного распределения исходя из возможных пределов изменения объема жидкости при условии колебания температуры в лаборатории при измерении в пределах (20 ± 5) °С (Δt = 5 °С) и коэффициента объемного расширения жидкости kV, ºС-1, равного 0,00021 ºС-1 для воды (основное вещество в растворе) по формуле:
Примечание – Для оценивания стандартной неопределенности u(Vt) используется измеренное значение объема раствора серной кислоты, пошедшего на титрование, полученное для первой навески безводного углекислого натрия.
Суммарная стандартная неопределенность измерений объема 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованного на титрование, u(V), см3 вычисляется путем суммирования стандартных неопределенностей перечисленных выше вкладов по формуле:
2.5 Поправочный коэффициент, учитывающий расхождение между результатами повторных определений коэффициента поправки раствора серной кислоты, F
Значение оценки величины F принимается равным 1.
Стандартная неопределенность измерений поправочного коэффициента, учитывающего расхождение между результатами повторных определений коэффициента поправки раствора серной кислоты, u(F), определяется на основании установленного ГОСТ 25794.1 (п. 1.11) допускаемого расхождения между результатами повторных определений коэффициента поправки r = 0,001, которое рассматривается как предел повторяемости согласно СТБ ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике». С учетом того, что за результат измерения принимается среднее арифметическое трех определений, стандартная неопределенность u(F) определяется по формуле:
Этап 3. Анализ корреляций
Все входные величины рассматриваются как некоррелированные, поскольку получены независимо друг от друга в различных экспериментах.
Этап 4. Оценка измеряемой величины
Значения коэффициента поправки раствора серной кислоты при i-ом определении согласно формуле (1) составляют:
Максимальное расхождение между результатами трех определений не превышает допускаемого значения, установленного ГОСТ 25794.1:
Значение коэффициента поправки раствора серной кислоты определяется по формуле (2) на основании результатов параллельных определений, которые рассчитываются по формуле (1):
Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. Полученное значение коэффициента поправки раствора серной кислоты удовлетворяет требованию ГОСТ 25794.1 (п. 1.11) о том, что значение коэффициента поправки должно соответствовать диапазону .
Этап 5. Суммарная стандартная неопределенность
Суммарная стандартная неопределенность измерений коэффициента поправки K определяется по закону распространения неопределенностей путем суммирования относительных стандартных неопределенностей всех влияющих величин, входящих в функции измерений (1) и (2), по формуле:
Примечание — Для оценивания суммарной стандартной неопределенности u(K) используются значения оценок влияющих величин (измеренные значения), полученные для первой навески безводного углекислого натрия.
Значения относительных стандартных неопределенностей влияющих величин рассчитываются как отношение стандартной неопределенности влияющей величины к значению оценки влияющей величины.
Значения процентных вкладов неопределенностей влияющих величин в суммарную стандартную неопределенность рассчитываются как умноженное на 100 % отношение квадрата относительной стандартной неопределенности влияющей величины к квадрату относительной суммарной стандартной неопределенности.
Этап 6. Бюджет неопределенности
В таблице представлен бюджет неопределенности измерений коэффициента поправки серной кислоты.
Этап 7. Расширенная неопределенность
Расширенная неопределенность измерений коэффициента поправки серной кислоты, U(K), получается умножением суммарной стандартной неопределенности, u(K), на коэффициент охвата k, который выбирается равным 2 при уровне доверия приблизительно 95 % в предположении нормального распределения вероятностей измеряемой величины:
Этап 8. Результат измерения
Коэффициент поправки раствора серной кислоты концентрации c(H2SO4) = 0,1 моль/дм3 составляет (1,0001 ± 0,0108), где число, следующее за знаком ±, является численным значением расширенной неопределенности, которая получена умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k = 2, основанный на предполагаемом нормальном распределении, и определяет интервал, соответствующий вероятности охвата приблизительно 95 %.
Уважаемые коллеги! Если у Вас возникли вопросы по представленному примеру, рекомендуем посетить наш семинар по данной теме, где вы сможете найти ответы на свои вопросы, а также пообщаться с лектором.
Если у Вас есть необходимость разработать методику оценивания неопределенности, Вы можете заказать разработку у нас. Чтобы узнать стоимость и сроки работ, заполните форму обратной связи ниже.
УЗНАТЬ СТОИМОСТЬ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИКИ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ…
Пример 4. Оценивание неопределенности измерений pH воды
Измерительная задача
Метод основан на измерении разности потенциалов гальванического элемента с использованием соответствующего рН-метра. Измерения проводят рН-метром/иономером ИТАН. Перед измерением пробы воды про-водится двухточечная калибровка по буферным растворам. Температура пробы питьевой воды и температура буферных растворов измеряется термодатчиком, встроенным в рН-метр. рН-метр автоматически учитывает разность температур буферных растворов и пробы питьевой воды в выдаваемых показаниях.
Этап 1. Составление функции измерений
Измеряемой величиной является рН пробы питьевой воды, ед. рН, которая определяется согласно функции измерений:
где рНизм – показания рН-метра, ед. рН;
δкал – поправка на погрешность калибровки рН-метра, ед. рН;
δсх – поправка на повторяемость измерений, ед. рН.
Измеренное значение величины округляют до одного десятичного знака.
Результаты измерений
Температура пробы питьевой воды, измеренная термодатчиком рН-метра, составила 10 °С. При измерении пробы питьевой воды с цифрового дисплея рН-метра было снято показание рН равное 6,52 ед. рН.
Этап 2. Анализ входных величин
2.1 Показания рН-метра (рНизм)
Показание рН-метра составило рНизм = 6,52 ед. рН.
Стандартная неопределенность величины рНизм рассчитывается на основании информации о пределах основной допускаемой абсолютной погрешности рН-метра в предположении прямоугольного распределения вероятностей. В паспорте на рН-метр/иономер ИТАН указаны пределы основной допускаемой абсолютной погрешности измерения рН (измерительным преобразователем в комплекте с электродной системой в растворах с температурой от 10 °С до 60 °С) ± Δ = ± 0,050 ед. рН. Стандартная неопределенность величины рНизм рассчитывается по формуле:
Примечание – Неопределенностью измерений, обусловленной разрешающей способностью цифрового дисплея рН-метра пренебрегаем, поскольку данная составляющая неопределенности значительно ниже составляющей, обусловленной основной допускаемой абсолютной погрешностью рН-метра.
2.2 Поправка на погрешность калибровки рН-метра (δкал)
Поправка на погрешность калибровки рН-метра оценивается значением «нуль»
δкал = 0 ед. рН.
Стандартная неопределенность измерений величины δкал рассчитывается на основании информации о допускаемом отклонении значений рН, при проверке калибровки, от значений рН буферных растворов в контрольных точках ± Δк = ± 0,03 ед. рН. Стандартная неопределенность величины δкал рассчитывается в предположении прямо-угольного распределения вероятностей в указанных границах по формуле:
Примечание – Неопределенностью измерений рН буферных растворов пренебрегаем, т.к. значения расширенных неопределенностей измерений рН буферных растворов не превышают 1/3 от допускаемого отклонения Δк.
2.3 Поправка на повторяемость измерений (δсх)
Поправка на повторяемость измерений рН оценивается значением «нуль» δсх = 0 ед. рН.
Стандартная неопределенность измерений величины δсх рассчитывается на основании информации о стандартном отклонении повторяемости в предположении нормального распределения вероятностей. Для питьевой воды в диапазоне рН от 6,35 до 6,46 ед. рН при межлабораторном исследовании метода измерений рН было установлено значение стандартного отклонения повторяемости σr = 0,011 ед. рН. В лаборатории при внедрении метода измерений установленное значение показателя повторяемости было подтверждено и распространено на диапазон измерений, содержащий измеренное значение рН в исследуемой пробе питьевой воды. Стандартная неопределенность величины δсх рассчитывается по формуле:
Этап 3. Анализ корреляций
Все входные величины рассматриваются как некоррелированные.
Этап 4. Измеренное значение величины
рН пробы питьевой воды будет оцениваться в соответствии с выражением (1) и составит:
Этап 5. Суммарная стандартная неопределенность
Суммарная стандартная неопределенность измерений величины рН рассчитывается по формуле:
Коэффициенты чувствительности для всех влияющих величин, входящих в функцию измерений (1), будут равны 1.
Этап 6. Бюджет неопределенности
В таблице представлен бюджет неопределенности для измеряемой величины и произведены соответствующие расчеты для нахождения ее стандартной неопределенности.
Таблица – Бюджет неопределенности для рН пробы питьевой воды
Этап 7. Расширенная неопределенность
Расширенная неопределенность U получается умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k, который выбирается равным 2 при уровне доверия 95 % в предположении нормального распределения вероятностей измеряемой величины:
Этап 8. Представление результата измерения
Результат измерения записывается в виде:
«рН пробы воды составила (6,5 ± 0,1) ед. рН, k = 2, P = 95 %».
Уважаемые коллеги! Если у Вас возникли вопросы по представленному примеру, рекомендуем посетить наш семинар по данной теме, где вы сможете найти ответы на свои вопросы, а также пообщаться с лектором.
Если у Вас есть необходимость разработать методику оценивания неопределенности, Вы можете заказать разработку у нас. Чтобы узнать стоимость и сроки работ, заполните форму обратной связи ниже.
УЗНАТЬ СТОИМОСТЬ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИКИ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ…
Пример 5. Оценивание неопределенности измерений относительного удлинения эластичного герметика
Измерительная задача
Относительное удлинение герметика полиуретанового определяется по ГОСТ 21751-76 «Герметики. Метод определения условной прочности относительного удлинения при разрыве и относительной остаточной деформации после разрыва» с применением разрывной машины РМ-30-1 методом растяжения образцов с постоянной скоростью при заданной температуре до разрыва с последующим измерением геометрических параметров образца. Длина рабочего участка образца до и после приложения нагрузки измеряется линейкой металлической по ГОСТ 427-75 с пределом измерений 300 мм и ценой деления 1 мм.
Образцы герметика для испытаний типа 1 вырезают длиной (115 ± 1) мм специальным ножом согласно ГОСТ 21751 (пп. 1.3, 2.1-2.4). Общее количество испытываемых образцов – 5. Испытания проводят при температуре окружающего воздуха (20 ± 3) ºС и относительной влажности (65 ± 5) %.
Этап 1. Составление функции измерений
Относительное удлинение каждого испытываемого образца, εрi, в процентах рассчитывается на основании функции измерений:
где lpi – длина рабочего участка образца в момент разрыва, мм;
l0 – первоначальная длина рабочего участка образца, мм.
Относительное удлинение герметика полиуретанового рассчитывается как среднее арифметическое относительных удлинений, εрi, полученных для каждого из испытываемых образцов:
где – среднее арифметическое измерений относительного удлинения пяти образцах, %;
t – количество испытанных образцов герметика;
Fr – поправка на рассеяние результатов измерений относительных удлинений, полученных на всех испытанных образцах, %.
Результат измерения округляется до целых чисел.
Результаты измерений
При определении относительного удлинение герметика полиуретанового было испытано 5 образцов. Результаты испытаний представлены в таблице 1.
Таблица 1 – Результаты испытаний образов герметика полиуретанового на относительное удлинение
Этап 2. Анализ входных величин
2.1 Среднее арифметическое измерений относительного удлинения пяти образцах ()
Значение оценки рассчитывается по формуле
Возможное рассеяние результатов измерений относительного удлинения на пяти единичных образцах герметика учитывается через влияющую величину F.
2.2 Первоначальная длина рабочего участка образца (l0i)
Тип оценивания неопределенности: В
Вид распределения: трапецеидальное
Значение оценки: получают путем снятия показаний со шкалы линейки при прямых измерениях длины рабочего участка образца до проведения испытаний, мм; значения для каждого образца представлены в таблице 1
Стандартная неопределенность: u(l0i) = 0,294 мм
Неопределенность, связанная с величиной l0i, оценивается на основании информации о допускаемом отклонении от номинальных значений длины шкалы используемой линейки с пределом измерений 300 мм ±Δl = ±0,10 мм и цене деления линейки d = 1 мм. Поскольку значения приведено без вероятности, принимаем прямоугольное распределение значений погрешности линейки и ошибки оператора при снятии показаний со шкалы линейки в соответствующих границах. Стандартная неопределенность оценивается по типу В и составляет:
2.3 Длина рабочего участка образца в момент разрыва (lpi)
Вид распределения: трапецеидальное
Значение оценки: получают путем снятия показаний со шкалы линейки при прямых измерениях длины рабочего участка образца после проведения испытаний, мм; значения для каждого образца представлены в таблице 1
Стандартная неопределенность: u(lpi) = 0,294 мм
Неопределенность, связанная с величиной lpi, оценивается на основании информации о допускаемом отклонении от номинальных значений длины шкалы используемой линейки с пределом измерений 300 мм ±Δl = ±0,10 мм и цене деления линейки d = 1 мм. Поскольку значения приведено без вероятности, принимаем прямоугольное распределение значений погрешности линейки и ошибки оператора при снятии показаний со шкалы линейки в соответствующих границах. Стандартная неопределенность оценивается по типу В и составляет:
2.4 Поправка на рассеяние результатов измерений относительных удлинений, полученных на всех испытанных образцах (Fr )
Тип оценивания неопределенности: А
Вид распределения: нормальное
Значение оценки: Fr = 0,0 %
Стандартная неопределенность: u(Fr) = 22,80 %
Стандартная неопределенность поправки рассчитывается как стандартное отклонение среднего арифметического измерений относительного удлинения пяти образцах по типу А в предположении нормального распределения и составляет:
Этап 3. Анализ корреляций
Все входные величины рассматриваются как некоррелированные.
Этап 4. Измеренное значение величины
Оценка измеряемой величины – относительное удлинение герметика, εр, в процентах, рассчитывается по формуле (1) используя полученные в Этапе 2 значения оценок входных величин:
Этап 5. Суммарная стандартная неопределенность
Стандартную неопределенность измеряемой величины εр, %, рассчитываем по закону распространения неопределенностей путем суммирования квадратов произведений стандартных неопределенностей влияющих величин, входящих в функции измерений (1) и (2), на соответствующие коэффициенты чувствительности:
Коэффициенты чувствительности рассчитываются как частные производные функции измерений (1) по входным величинам:
Примечание – Для расчета коэффициентов чувствительности используются значения параметров, полученные при испытаниях первого образца герметика.
Вклад в неопределенность от j-ой входной величины рассчитывается как произведение стандартной неопределенности этой величины на соответствующий коэффициент чувствительности. Процентный вклад рассчитывается как отношение квадрата вклада входной величины к квадрату суммарной стандартной неопределенности (выражается в процентах):
Этап 6. Бюджет неопределенности
Бюджет неопределенности для относительного удлинения герметика представлен в таблице 3.
Таблица 3 – Бюджет неопределенности для относительного удлинения
Этап 7. Расширенная неопределенность
Расширенную неопределенность U получаем умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k. Поскольку в бюджете неопределенности доминирует составляющая, распределенная по нормальному закону распределения и рассчитанная на малом объеме экспериментальных данных (менее 10), то значение коэффициента охвата выбирается в предположении распределения Стьюдента для измеряемой величины как квантиль распределения Стьюдента при вероятности 95 % и числе эффективных степеней свободы, которые рассчитываются по формуле Уэлча-Саттертуэта
Значение коэффициента охвата принимается равным k = 2,57. Расширенная неопределенность будет рассчитываться по формуле:
Этап 8. Представление результата измерения
Результат измерения представляют в виде:
«Относительное удлинение герметика полиуретанового составило (580 ±63) %, где число, следующее за знаком ±, является численным значением расширенной неопределенности, которая получена умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k = 2,78, основанный на предполагаемом распределении Стьюдента и числе эффективных степеней свободы νeff = 5, и определяет интервал, соответствующий вероятности охвата 95 %».
Библиография
ГОСТ 21751-76 Герметики. Метод определения условной прочности относительного удлинения при разрыве и относительной остаточной деформации после разрыва
ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
Уважаемые коллеги! Если у Вас возникли вопросы по представленному примеру, Вы можете задать их нашим специалистам посредством обратной связи или по телефонам, указанным в контактных данных на сайте.
Если у Вас есть необходимость разработать методику оценивания неопределенности, Вы можете заказать разработку у нас. Чтобы узнать стоимость и сроки работ, заполните форму обратной связи ниже.
УЗНАТЬ СТОИМОСТЬ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИКИ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ…
Пример 6. Оценивание неопределенности измерений прочности бетона на растяжение при изгибе
Измерительная задача
Прочность на растяжение при изгибе бетона класса прочности на растяжение при изгибе Вtb3,6 определяется по ГОСТ 10180-2012 «Бетоны. Методы определения прочности по контрольным образцам» путем разрушающих кратковременных статических испытаний специально изготовленных контрольных образцов бетона. В качестве контрольных образцов используются изготовленные согласно ГОСТ 10180 (п. 4) образцы бетона в форме призмы квадратного сечения 100×100×400 мм. Количество контрольных образцов в серии – три.
Испытания контрольных образцов на прочность на растяжение при изгибе проводят на универсальной испытательной машине C093-03A. Линейные размеры образцов измеряют линейкой металлической по ГОСТ 427-75 с пределом измерений 500 мм и ценой деления 1 мм.
Этап 1. Составление функции измерений
Прочность бетона на растяжение при изгибе для i-го образца в серии Rtb,i, МПа, вычисляется в соответствии со следующей функцией измерений:
где δ – масштабный коэффициент для приведения прочности бетона к прочности бетона в образцах базовых размера и формы;
Fi – разрушающая нагрузка для i-го контрольного образца, Н;
ai – ширина поперечного сечения призмы для i-го контрольного образца, мм;
bi – высота поперечного сечения призмы для i-го контрольного образца, мм;
l – расстояние между опорами, мм.
Прочность бетона на растяжение при изгибе Rtb, МПа, вычисляется в соответствии со следующей функцией измерений:
где Fr – поправочный коэффициент, учитывающий расхождение между результатами измерений прочности n образцов, Fr = 1;
n – количество образцов в серии, n = 3.
Измеренное значение прочности бетона на растяжение при изгибе округляется с точностью до 0,01 МПа.
Результаты измерений
При проведении испытаний трех контрольных образцов бетона на растяжение при изгибе были получены значения параметров, представленные в таблице 1.
Таблица 1 – Результаты испытаний контрольных образцов бетона на прочность на растяжение при изгибе
Этап 2. Анализ входных величин
2.1 Масштабный коэффициент для приведения прочности бетона к прочности бетона в образцах базовых размера и формы (δ)
Значение оценки выбирается согласно ГОСТ 10180 (таблица 1) и составляет δ = 0,92.
Величина рассматривается как постоянная.
2.2 Разрушающая нагрузка для i-го контрольного образца (Fi)
Значение оценки величины Fi для каждого контрольного образца определяется по шкале отсчетного устройства испытательной машины и представлено в таблице 1
Тип оценивания неопределенности: В
Вид распределения: трапецеидальное
Стандартная неопределенность: u(F) = 164,04 Н
Неопределенность, связанная с величиной F, оценивается на основании информации о пределах допускаемой относительной погрешности показания силы ± δF = ± 1 % и цене деления шкалы стрелочного индикатора d = 500 Н. Поскольку значения приведены без вероятности, принимаем прямоугольное распределение значений погрешности показаний силы и ошибки оператора при снятии показаний со шкалы индикатора в соответствующих границах. Стандартная неопределенность оценивается по типу В и составляет:
Примечание – Для расчета стандартной неопределенности разрушающей нагрузки используется значение параметра, полученное при испытаниях первого контрольного образца.
2.3 Ширина поперечного сечения призмы для i-го контрольного образца (ai)
Значение оценки величины аi для каждого контрольного образца определяется по шкале линейки металлической и представлено в таблице 1
Тип оценивания неопределенности: В
Вид распределения: трапецеидальное
Стандартная неопределенность: u(а) = 0,301 мм
Неопределенность, связанная с величиной а, оценивается на основании информации о допускаемом отклонении от номинальных значений длины шкалы используемой линейки с пределом измерений 500 мм ±Δl = ±0,15 мм и цене деления линейки dl = 1 мм. Поскольку значения приведено без вероятности, принимаем прямоугольное распределение значений погрешности линейки и ошибки оператора при снятии показаний со шкалы линейки в соответствующих границах. Стандартная неопределенность оценивается по типу В и составляет:
2.4 Высота поперечного сечения призмы для i-го контрольного образца (bi)
Значение оценки величины bi для каждого контрольного образца определяется по шкале линейки металлической и представлено в таблице 1
Тип оценивания неопределенности: В
Вид распределения: трапецеидальное
Стандартная неопределенность: u(b) = 0,301 мм
Неопределенность, связанная с величиной b, оценивается на основании информации о допускаемом отклонении от номинальных значений длины шкалы используемой линейки с пределом измерений 500 мм ±Δl = ±0,15 мм и цене деления линейки dl = 1 мм. Поскольку значения приведено без вероятности, принимаем прямоугольное распределение значений погрешности линейки и ошибки оператора при снятии показаний со шкалы линейки в соответствующих границах. Стандартная неопределенность оценивается по типу В и составляет:
2.5 Расстояние между опорами (l)
Значение оценки величины l = 300 мм и определяется по шкале линейки металлической
Тип оценивания неопределенности: В
Вид распределения: трапецеидальное
Стандартная неопределенность: u(l) = 0,301 мм
Неопределенность, связанная с величиной l, оценивается на основании информации о допускаемом отклонении от номинальных значений длины шкалы используемой линейки с пределом измерений 500 мм ±Δl = ±0,15 мм и цене деления линейки dl = 1 мм. Поскольку значения приведено без вероятности, принимаем прямоугольное распределение значений погрешности линейки и ошибки оператора при снятии показаний со шкалы линейки в соответствующих границах. Стандартная неопределенность оценивается по типу В и составляет:
2.6 Поправочный коэффициент, учитывающий расхождение между результатами измерений прочности n образцов (Fr)
Значение оценки: Fr = 1
Тип оценивания неопределенности: B
Вид распределения: нормальное
Стандартная неопределенность: u(Fr) = 0,06
Стандартная неопределенность поправки рассчитывается на основании среднего внутрисерийного коэффициента вариации прочности бетона, установленного в лаборатории согласно ГОСТ 10180 (Приложение А) и равного 6 %. Стандартная неопределенность оценивается по типу В в предположении нормального распределения и составляет:
Примечание – Для использования в расчетах установленного в лаборатории среднего внутрисерийного коэффициента вариации следует проверить соответствие реального разброса результатов измерений прочности бетона на растяжение при изгибе, полученного на испытанных контрольных образцах, установленному среднему внутрисерийному коэффициенту вариации используя положения СТБ ИСО 5725-6 и следующее неравенство:
где f(n) – коэффициент критического размаха, выбирается в зависимости от количества контрольных образцов в серии n по СТБ ИСО 5725-6 (таблица 1).
Для нашего примера f(n=3) = 3,3 и неравенство (8) выполняется:
Этап 3. Анализ корреляций
При измерении величин а и b, близких по измеренным значением, присутствуют корреляционные эффекты, связанные с применением одного средства измерений (линейки металлической) в одной точке диапазона измерений (узком диапазоне измерений) и вызванные погрешностью применяемого средства измерений. Однако, учитывая, что вклад этой составляющей в стандартные неопределенности величин а и b незначителен (в процентном выражении составляет 8,3 %), существующей корреляцией пренебрегаем и не учитываем при расчете суммарной стандартной неопределенности измеряемой величины: прочности бетона на растяжение при изгибе.
Все остальные входные величины рассматриваются как некоррелированные.
Этап 4. Измеренное значение величины
Оценка измеряемой величины – прочности бетона на растяжение при изгибе, Rtb, МПа, рассчитывается по формуле (2) используя полученные в таблице 1 значения оценок входных величин:
Этап 5. Суммарная стандартная неопределенность
Стандартную неопределенность измеряемой величины Rtb, МПа, рассчитываем по закону распространения неопределенностей путем суммирования квадратов относительных стандартных неопределенностей влияющих величин, входящих в функции измерений (1) и (2):
и составляет для нашего примера
Примечание – Для расчета относительных стандартных неопределенностей входных величин используются значения величин, полученные для первого контрольного образца.
Значения процентных вкладов неопределенностей влияющих величин в суммарную стандартную неопределенность рассчитываются как умноженное на 100 % квадрат отношения относительной стандартной неопределенности влияющей величины к относительной суммарной стандартной неопределенности:
Этап 6. Бюджет неопределенности
Бюджет неопределенности для прочности бетона на растяжение при изгибе представлен в таблице 3.
Таблица 3 – Бюджет неопределенности для прочности бетона на растяжение при изгибе
Этап 7. Расширенная неопределенность
Расширенную неопределенность U получаем умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k = 2 в предположении нормального распределения при уровне доверия приблизительно 95 %:
Этап 8. Представление результата измерения
Результат измерения представляют в виде:
«Прочность бетона на растяжение при изгибе бетона класса прочности на растяжение при изгибе Вtb3,6 составила (3,65 0,45) МПа, где число, следующее за знаком ±, является численным значением расширенной неопределенности, которая получена умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k = 2, основанный на предполагаемом нормальном распределении, и определяет интервал, соответствующий вероятности охвата приблизительно 95 %».
Библиография
ГОСТ 10180-2012 Бетоны. Методы определения прочности по контрольным образцам
ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
СТБ ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Уважаемые коллеги! Если у Вас возникли вопросы по представленному примеру, рекомендуем посетить наш семинар по данной теме, где вы сможете найти ответы на свои вопросы, а также пообщаться с лектором.
Если у Вас есть необходимость разработать методику оценивания неопределенности, Вы можете заказать разработку у нас. Чтобы узнать стоимость и сроки работ, заполните форму обратной связи ниже.
УЗНАТЬ СТОИМОСТЬ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИКИ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ…
Пример 7. Оценивание неопределенности измерений твердости по Бриннелю
Измерительная задача
Измерение твердости трубопровода из Стали 10Г2СД по шкале Бриннеля выполняется твердомером ТКМ-459
Условия проведения измерений:
- температура окружающего воздуха +15 ºС;
- относительная влажность 60 %;
- толщина контролируемого участка детали 10 мм;
- шероховатость поверхности, на которой производится измерение Rа 1,2.
Этап 1. Составление функции измерений
Измеряемой величиной является твердость контролируемого участка объекта контроля по шкале Бринелля, Н, которая определяется как:
где Низм – показания твердомера, НВ;
δт – поправка на погрешность твердомера, НВ;
δр – поправка на разрешающую способность дисплея твердомера, НВ.
Результаты измерений
На контролируемом участке были получены следующие единичные результаты наблюдения твердости по шкале Бринелля:
H1 = 180 НВ
H2 = 184 НВ
H3 = 175 НВ
H4 = 172 НВ
H5 = 183 НВ
Этап 2. Анализ входных величин
2.1 Показания твердомера (Низм)
Показания твердомера оцениваются как среднее арифметическое из 5 единичных результатов наблюдений твердости контролируемого участка объекта контроля по формуле:
Стандартная неопределенность величины Низм рассчитывается как среднее квадратическое отклонение среднего арифметического из 5 единичных результатов наблюдений по формуле:
Примечание – Данная составляющая может не учитываться, если отклонение максимального единичного показания твердости от минимального не превышает предела основной допускаемой погрешности твердомера.
2.2 Поправка на погрешность твердомера (δт)
Поправка на погрешность твердомера оценивается значением «нуль». В паспорте на твердомер установлены пределы абсолютной погрешности ± Δ = ± 15 НВ при измерении по шкале Бринелля (НВ). Стандартная неопределенность поправки определяется по типу В на основании установленных пределов абсолютной погрешности твердомера в предположении прямоугольного закона распределения: 2.3 Поправка на разрешающую способность дисплея твердомера (δр)
Поправка на разрешающую способность дисплея твердомера оценивается значением «нуль». Стандартная неопределенность поправки определяется через величину единицы наименьшего разряда дисплея (а = 1 НВ).
Стандартная неопределенность поправки на разрешающую способность дисплея твердо-мера оценивается по типу В в предположении прямоугольного распределения из выражения:
Этап 3. Анализ корреляций
Все входные величины рассматриваются как некоррелированные.
Этап 4. Измеренное значение величины
Твердость контролируемого участка трубопровода будет оцениваться в соответствии с выражением (1) и составит:
Этап 5. Суммарная стандартная неопределенность
Суммарная стандартная неопределенность, приписываемая результату измерения Н, рас-считывается по формуле:
Коэффициенты чувствительности для всех влияющих величин, входящих в функцию измерений (1), будут равны 1.
Этап 6. Бюджет неопределенности
В таблице представлен бюджет неопределенности для измеряемой величины и произведены соответствующие расчеты для нахождения ее стандартной неопределенности.
Таблица – Бюджет неопределенности для твердости по шкале Бриннеля Н
Этап 7. Расширенная неопределенность
Суммарное распределение измеряемой величины предполагаем прямоугольным (по-скольку доминирует составляющая неопределенности от величины δт, процентный вклад составляет более 90 %). Коэффициент охвата для уровня доверия 95 % принимается равным k = 1,65. Расширенную неопределенность рассчитываем по формуле:
Этап 8. Представление результата измерения
Результат измерения записывается в виде:
«Твердость по Бринеллю контролируемого участка трубопровода из Стали 10Г2СД со-ставила (180 ± 15) НВ, k = 1,65, P = 95 %».
Уважаемые коллеги! Если у Вас возникли вопросы по представленному примеру, рекомендуем посетить наш семинар по данной теме, где вы сможете найти ответы на свои вопросы, а также пообщаться с лектором.
Если у Вас есть необходимость разработать методику оценивания неопределенности, Вы можете заказать разработку у нас. Чтобы узнать стоимость и сроки работ, заполните форму обратной связи ниже.
УЗНАТЬ СТОИМОСТЬ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИКИ ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ…