Как найти остаточный хлор

Анализатор хлора в потоке воды, стоков и канализации

  • Датчик для измерения свободного неорганического хлора с минимизированной зависимостью от рН.

ПЕРЕЙТИ К ВЫБОРУ АНАЛИЗАТОРА

Хлор – что это за элемент?

Хлор – химический элемент группы галогенов. В нормальных условиях он выглядит, как ядовитый газ желтовато-зеленого цвета с резким запахом. Благодаря своей реакционной способности и склонности к окислению других веществ, хлор широко используется для отбеливания тканей, обеззараживания воды.

Область применения

Хлор используется для отбеливания и обеззараживания, однако, на этом его полезные свойства не ограничиваются. Этот газ имеет большое значение в различных отраслях промышленности: металлургической, полимерной, аграрной. Например, в полимерной промышленности хлор применяют для производства пластика (поливинилхлорида), технологических добавок для резин вроде хлорпарафина ХП-470 А. Эта добавка массово используется в производстве резинотехнических изделий антипирена и ингибитора горения.

Свободный хлор

Понятие «свободный хлор» имеет широкую трактовку. Общеустановленного толкования терминов, связанных с хлором по отношению к воде, нет. В СанПиН и ГОСТ 18190-72 (методика йодометрического титрования) свободным остаточным хлором называют ту его часть, которая присутствует в воде в виде хлорноватистой кислоты, ионов её солей (гипохлоритов) или растворённого молекулярного хлора.

Активный хлор, который по определениям СанПиН и ГОСТ не является свободным, может таким считаться в повседневном общении. Активным хлором называют равновесную концентрацию хлорноватистой кислоты в исследуемой пробе.

Связанный хлор

Связанным или «связанным остаточным хлором» называют ту часть хлора, которая находится в исследуемой пробе в форме органических и неорганических хлораминов – веществ общего состава NH3-nnCln и R-NH2-nnCln. Хлорамины, как и хлорноватистая кислота, являются обеззараживающими и окисляющими агентами, – их активность на несколько порядков ниже, – поэтому их применение весьма ограничено и не считается целесообразным. Часть хлорноватистой кислоты в условиях, подразумевающих водопользование, сама по себе переходит в хлорамины, чем и обусловлено её присутствие в большинстве проб вод, содержащих хлор.

Переход хлора из одной формы в другую в водоёмах и трубопроводах – комплексный физико-химический процесс, тяжело поддающийся описанию. Эта способность хлора к переходу из одной формы в другие связана с его высокой реакционной способностью.

Опасность для человека и природы

Как и другие галогены хлор способен наносить вред человеку. Этот газ, будучи сильным окислителем, способен к образованию кислот при контакте с влагой воздуха. Эта особенность оказывает поражающее воздействие на лёгочную ткань живых существ, вызывая сильные химические ожоги. Это свойство хлора было применено Германией в начале 20-го века во время Первой мировой войны, где этот газ, наряду с некоторыми другими, использовался в качестве боевого отравляющего вещества.

Поскольку вода входит в состав всех живых клеток и является неотъемлемой частью биосферы, образование кислот хлора может наносить урон не только людям, но и всем живым существам.

Ещё одно важное свойство хлора – его участие в ионно-солевом обмене живых организмов. Этот биогенный элемент присутствует во всех живых организмах, включая растения, и его наличие крайне важно для правильного существования. Превышение концентрации хлорид-ионов приводит к множественным нарушениям в нормально ионно-солевом обмене, поддержании осмотического давления клеток, что приводит к их гибели и ухудшению общего состояния организма.

Существуют организмы-экстремофилы, которые могут существовать в условиях с высокой концентрацией хлора в окружающей среде – галофилы. Галофилы-растения называются галофитами, а галофилы-бактерии – галобактериями.

Сточные и природные воды

Хлор в том или ином виде присутствует во всех поверхностных водоёмах планеты. Бессточные водоёмы, такие как моря, океаны, а также некоторые озёра (Баскунчак, Иссык-Куль, Каспийское море) имеют более высокое содержание хлора. Это обусловлено природным круговоротом воды. Имеющие стоки озёра постоянно обновляют воду, содержащуюся в них, когда как бессточные водоёмы только получают воду, в которой растворены различные соединения хлора. При дальнейшем испарении воды и выпадении её в виде осадков на поверхность земли, происходит процесс вымывания хлора и его переноса в сточные водоёмы, откуда вода затем поступает в бессточные водоёмы через систему рек. Этот процесс идёт постоянно на протяжении тысяч лет, что и приводит к постепенному повышению концентрации хлоридов в воде в бессточных водоёмах. Человеческое вмешательство может привести к катастрофическим последствиям.

Пример последствий подобного рода – высыхание Аральского моря. Использование вод, питающих это бессточное озеро, рек Амударьи и Сырдарьи для орошения посевных культур Средней Азии началось в 1930-х годах. Оно привело к постепенному высыханию Арала. До падения уровня воды, это озеро было четвёртым самым крупным по площади озером мира. Его территория равнялась 68 тысячам квадратных километров. Его глубина достигала 68 метров. По состоянию на начало 2000-х годов площадь поверхности воды Аральского моря составляла лишь четверть от первоначальной, а максимальная глубина упала до 31 метра.

Другие примеры – применение хлора для обеззараживания водопроводной воды, использование хлорных отбеливателей и моющих средств для бытовых нужд и прочее. Эти виды деятельности человека – причина повышенной концентрации соединений хлора в сточных водах.

Показатели качества воды по ГОСТу

Нормы для питьевой воды

Хлор и его соединения достаточно опасны для здоровья человека, если превысить допустимую концентрацию. Хлор – антисептик. Нормативы предписывают обязательное его присутствие в водопроводной воде для предотвращения её вторичного загрязнения патогенными микроорганизмами во время движения по водоводу. Так, норматив СанПиН 2.1.4.1074-01 регламентирует содержание остаточного хлора в водопроводной воде – 0,3-0,5 мг/л. СанПиН 2.1.4.1116-02 регламентирует содержание остаточного хлора в питьевой воде, расфасованной по ёмкостям:

  • Остаточный связанный хлор – не более 0,1 мг/л
  • Остаточный свободный хлор – не более 0,05 мг/л

ПДК хлора в сточных водах

ПДК хлора в сточных водах регламентируется Постановлением Правительства РФ от 29.07.2013 N644 (ред. от 22.05.2020) и устанавливает эту концентрацию на уровне 5 мг/л.

Методы определения хлора в воде

Органолептический

Органолептическим методом в химии называется анализ вещества посредством применения органов чувств исследователя. Исследуются запах, внешний вид, в редких случаях – вкус пробы. Этот метод слабо применим для точного анализа, однако, может дать понять о превышении концентрации некоторых соединений хлора в воде. Примером органолептического определения хлора в воде является запах «хлорки» в бассейнах, который обусловлен повышенной концентрацией хлораминов. Отметим, что этот запах присущ именно хлораминам, а не самой хлорноватистой кислоте. Хлорамины образовываются из-за реакции кислоты с мочевиной, попадающей в бассейны в результате человеческой жизнедеятельности.

Йодометрический

Регламентируемый по ГОСТ 18190-72 «ВОДА ПИТЬЕВАЯ. Методы определения содержания остаточного активного хлора», этот химический метод анализа является разновидностью титрования. Основная суть метода заключается в окислении йодида активными формами хлора до йода, а затем его титрования тиосульфатом натрия.

Методика работы с пробой включает в себя несколько этапов. Первым из них –подкисление пробы буферным раствором с рН 4,5, что приводит к снижению влияния озона, нитритов, окиси железа и некоторых других соединений на йодид калия и, соответственно, на точность анализа. После подкисления, в пробу вводят 0,5 г йодистого калия, что приводит к образованию йода. Его оттитровывают раствором тиосульфата натрия до появления светло-жёлтой окраски, а затем вводят небольшое количество слабого раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Формула 1

Результаты анализа обрабатываются по формуле, расположенной ниже.

Где υ – количество использованного раствора тиосульфата калия, К – поправочный коэффициент нормальности этого раствора, 0,177 – содержание активного хлора, соответствующее 1 мл 0,005 н. раствора тиосульфата калия, а V – объём, взятый для анализа. Полученное число Х – это и есть содержание суммарного остаточного хлора в мг/л.

Титрование метиловым оранжевым

Для определения количества свободного хлора, применяется метод титрования пробы раствором индикатора парадиметиламиноазобензолсульфокислого натрия – метилового оранжевого. Сущность метода заключается в том, что метиловый оранжевый вступает в реакцию с хлором, но не способен реагировать с хлораминами, окислительный потенциал которых слишком слаб. Методика работы аналогична таковой при обычном титровании хлора по методу йодометрии.

Формула 2

Обработка результатов анализа также аналогична, однако, используется несколько иная формула, берущая в расчёт химизм метилового оранжевого и другие тонкости процесса. Это выражается в изменении коэффициента 0,177 на 0,217, а также в прибавлении 0,04 к числителю дроби в качестве эмпирического поправочного коэффициента.

Пейлина

Методом Пейлина называется ещё один титриметрический метод исследования проб на содержание свободного хлора, связанный с применением монохлорамина и дихлорамина. Его особенность в химической активности различных форм хлора, приводящей к превращению бесцветной формы диэтилпарафенилендиамина в его полуокисленную окрашенную форму. Эту полуокисленную окрашенную форму затем восстанавливают до потери окраски растворами, содержащими ионы двухвалентного железа. Используется серия титрований солью Мора.

Методика работы такова: в колбу помещают буферный раствор, диэтилпарафенилендиамин, около 100 мл анализируемой воды, перемешивают. В присутствии свободного хлора, этот раствор приобретает розовую окраску. После перемешивания, пробу титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, записывают потраченное количество раствора соли Мора (А). Далее, в колбу вводят небольшое количество йодистого калия, из-за чего раствор вновь окрашивается. Раствор вновь оттитровывается раствором соли Мора до исчезновения окраски, записывается количество потраченного (В). Всё в тот же раствор вновь вводят йодистый калий, но в большем количестве. Вновь перемешивают и отстаивают в течение двух минут. В случае появления розовой окраски, делают вывод о присутствии дихлорамина, который затем титруют раствором соли Мора до исчезновения окраски. Количество вновь записывают (С).

Обработка результатов по этому методу несколько проще, поскольку суммарное содержание остаточного активного хлора будет представлять собой простую сумму А, В и С. Логично, что А, В и С будут показателями количества свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в пробе соответственно.

Фотометрический

Специфика фотометрического метода анализа заключается в использовании различных органических реагентов, которые окрашивают раствор при взаимодействии с хлором. Оптическая плотность этого окрашенного продуктами реакции раствора подвергается измерению при определённой длине волны, что даёт понимание количества содержащегося свободного хлора в пробе.

Фотометрический метод имеет существенные недостатки в виде низкой селективности. Некоторые соединения и ионы могут влиять на прохождение реакции. Определяемые концентрации хлора при использовании фотометрии также зависят от конкретного реагента, используемого для исследования пробы.

В связи с перечисленными недостатками, этот метод нашёл крайне ограниченное применение в исследовании проб воды на содержание хлора.

Автоматические анализаторы

На рынке присутствует большой ассортимент современных электронных автоматических анализаторов, принципы действия которых отличаются друг от друга. Например, такой прибор как Флюорат АС-2 использует способность некоторых люминофоров испускать свечение в присутствии хлора в щелочной среде. Этот метод теоретически весьма точен, но на практике различные соединения, содержащиеся в воде, оказывают значительное влияние на точность анализа.

Такое устройство как АГХ-3 использует прямое фотометрирование проб для работы, но при этом селективность метода несколько страдает, поскольку на оптическую плотность пробы влияет как хлор, так и другие загрязняющие вещества.

Йодометрический метод нашёл применение в составе анализатора ВАКХ-2000 и его проточного варианта ВАКХ-2000 С. Его принцип работы заключается в измерении изменения потенциала на электродах при добавлении точно известного количества йода в пробу.

Колориметрические методы не применяются в анализаторах, поскольку отсутствуют градуировочные растворы по остаточному общему хлору. Несколько особняком находятся наиболее точные электрохимические методы, поскольку их использование требует периодической валидации с использованием лабораторных техник анализа, что приводит к определённым сложностям с использованием электрохимических анализаторов. Однако, современное развитие техники идёт достаточно быстро, поэтому наиболее современные электрохимические анализаторы требуют всё более редкой валидации.

Анализатор хлора в потоке воды, стоков и канализации

  • Датчик для измерения свободного неорганического хлора с минимизированной зависимостью от рН.

ПЕРЕЙТИ К ВЫБОРУ АНАЛИЗАТОРА

Принцип метода
основан на взаимодействии хлора с
йодидами калия в кислой среде. Активный
остаточный хлор разлагает йодид калия,
а выделившийся йод в количестве,
эквивалентном содержанию хлора,
оттитровывают раствором тиосульфата
(гипосульфита) натрия в присутствии
крахмала.

Реактивы:

  1. Концентрированная
    соляная кислота;

  2. 5% р-р йодида калия;

  3. 0,01 н. р-р тиосульфита
    натрия;

  4. 1% раствора крахмала.

Ход анализа.
В стакан наливают 200 мл хлорированной
воды, прибавляют 1 мл соляной кислоты,
1 мл 5% раствора йодида калия и 1 мл 1%
раствора крахмала. Посиневшую воду
титруют 0,01 н. раствором тиосульфита
натрия до полного обесцвечивания.

В полевых условиях
титруют из пипетки с точным подсчетом
капель, в лаборатории титруют из бюретки.

В лаборатории
расчет ведется по формуле:

a×5×0,355

Х = —————-, где

b

Х- количество
остаточного хлора в 1 л хлорированной
воды, мг;

а — количество 0,01
н. раствора тиосульфита натрия, пошедшего
на титрование, мл;

5 — коэффициент для
проведения к 1 л;

0,355 — количество
мг хлора, соответствующее 1 мл 0,01 н.
раствора тиосульфита натрия.

b — количество
капель в 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфита
натрия в применяемой пипетке.

По саннормативу
концентрация остаточного хлора в
питьевой воде должно быть не менее 0,3 и
не более 0,5 мг/л.

8.4. Дехлорирование воды

Дехлорированием
называют
процесс инактивирования хлора в воде.

Проводят дехлорирование для предупреждения
токсического воздействия свободного
хлора на организм человека и животных.

Обеззараживание
воды высокими дозами хлора требует
обязательного дехлорирования с таким
расчетом, чтобы содержание остаточного
хлора после дехлорирования составляло
0,3-0,5 мг/л.

Для дехлорирования
обычно применяют тиосульфат натрия.
При количестве остаточного хлора в воде
больше 0,5 мг/л расчет ведут по формуле:

(а×5×0,355)

Х = —————— ×2,48,
где

0,355

Х- количество
тиосульфата натрия, необходимое для
дехлорирования 1 л воды, мг;

а — количество 0,1
н. раствора тиосульфита натрия, пошедшее
на титрование остаточного хлора в 200 мл
воды;

5 — коэффициент для
привидения к 1 л;

0,355 — количество
хлора, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора
тиосульфата натрия;

2,48 — содержание
тиосульфита натрия в 1 мл 0,01 н. раствора,
мг.

При количестве
остаточного хлора менее 0,5 мг/л расчет
ведут по формуле:

а×5×0,355×2,48

Х = ———————-,
где

0,355

9.ТРЕБОВАНИЯ К
КАЧЕСТВУ ВОДЫ НЕЦЕНТРАЛИЗОВАННОГО
ВОДОСНАБЖЕНИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ
ТОКСИЧНОСТИ ВОДЫ

Цель занятия:
познакомиться с нормативами СанПиН(а)
2. 1.4.1175-02, методикой определения общей
токсичности воды.

9.1. Ветеринарно-санитарная оценка воды.

Воду из
нецентрализованных источников ( колодцев,
озер и прочие), не подвергнутой очистке
и обеззараживанию, которые обязательны
для водопроводной воды, оценивают по
нормативам СанПиН(а) 2.1.4.1175-02. «Гигиенические
требования к качеству воды нецентрализованного
водоснабжения. Санитарная охрана
источников».

По своему составу
вода нецентрализованного водоснабжения
должна соответствовать нормативам,
приведённым в таблице 14.

Таблица 14

Требования к
качеству воды нецентрализованного
водоснабжения.

Показатели

Единицы
измерения

Норматив

1

2

3

Органолептические

Запах

баллы

не
более 2-3

Привкус

баллы

не
более 2-3

Цветность

градусы

не
более 30

Мутность

ЕМФ
(единицы мутности по формазину)

в пределах 2,6 —

3,5

или
мг/л (по коалину)

в
пределах 1,5-2,0

Химические

Водородный
показатель

единицы
РН

в
пределах 6-9

Жёсткость
общая

мг-экв/л

в
пределах 7-10

Нитраты
(N03)

мг/л

не
более 45

Общая
минерализация (сухой остаток)

мг/л

в
пределах 1000 -1500

Окисляемость
перманганатная

мг/л

в
пределах 5-7

Сульфаты
(SO4)

мг/л

не
более 500

Хлориды
(CL)

мг/л

не
более 350

Химические
вещества неорганической и органической
природы

мг/л

ПДК

Микробиологические

Общие
колиформные бактерии

Число
бактерий в 100 мл 30

отсутствие

Общее
микробное число

число
образующих колонии микробов в 1 мл

100

Термотолетарные
колиформные бактерии*

число
бактерий в 100 мл

отсутствие

Колифаги**

число
бляшкообразующих единиц в 100 мл

отсутствие

*при отсутствии
общих колиформных бактерий проводится
определение глюкозоположительных
колиформных бактерий (БГКП) с
постановкой оксидазного теста;

**дополнительные
показатели в соответствии с примеч.
1

Примечания:

1. В зависимости
от местных природных и санитарных
условий, а также эпидемической обстановки
в населенном месте, перечень контролируемых
показателей качества воды, приведенных
в п. 4.1, расширяется по постановлению
Главного государственного санитарного
врача по соответствующей территории с
включением дополнительных микробиологических
и (или) химических показателей.

2. На территориях,
официально признанных зонами радиационного
загрязнения, качество воды в источниках
нецентрализованного водоснабжения по
показателям радиационной безопасности
оценивается в соответствии с СанПиН
2.1.4.1074-01 (зарегистрированы в Минюсте РФ
31 октября 2001 г. Регистрационный № 3011).

Требования к
качеству воды, расходуемой для
приготовления кормов должны быть такие
же, как и к используемой для поения
животных.

Вода для очистки
и дезинфекции помещений, инвентаря,
ухода за животными, как и для поения,
должна быть качественной. Это связанно
с тем, что растворимость дезинфицирующих
средств зависит от уровня ее минерализации.
Очень жесткая вода способствует
образованию в организме почечных,
желчных и других камней, кроме того,
из-за быстро выводится из строя
водонагревательное оборудование.

В отдельных районах
страны с солончаковыми грунтами,
содержащими гипс, вода отличается
высокой минерализацией, в этих местностях
допускается применять воду для поения
животных со следующим предельным
содержанием минеральных веществ (табл.
15).

Таблица 15

Предельно допустимая
минерализация воды.

Вид
животных

Минеральный
состав воды, мг/л

Общая

жесткость,
мг-экв/л

сухой
остаток

хлориды

сульфаты

Крупный
рогатый скот: взрослые животные

800/2400

120/600

250/800

10/18

Телята и ремонтный

молодняк

600/180

100/400

200/600

10/14

Свиньи:

взрослые
животные

600/1200

100/400

200/600

8/14

Поросята и
ремонтный

молодняк

500/1000

100/400

150/400

10/14

Овцы:

взрослые
животные

1000/5000

700/2000

800/2400

24/45

Ягнята и ремонтный

молодняк

300/3000

500/1500

600/1700

20/30

Жеребята и
ремонтный

молодняк

400/800

80/300

120/350

10/12

Примечание: в
числителе приведены желательные
величины, в знаменателе допустимые.

Место расположения
водозаборных сооружений следует выбирать
на незагрязненном участке, удаленном
не менее чем на 50 метров от выгребных
туалетов и навозных ям, складов удобрений
и ядохимикатов, канализационных
сооружений и др.; не ближе 30 метров от
дорог с интенсивным движением.

Правильное
содержание и эксплуатация водозаборных
сооружений и устройств имеет решающее
значение в профилактике микробного и
химического загрязнения питьевой воды.

В радиусе ближе
20 м от колодца (каптажа) не допускается
мытье автомашин, водопой животных,
стирка и полоскание белья, а также
осуществление других видов деятельности,
способствующих загрязнению воды.

Не разрешается
подъем воды из колодца (каптажа) ведрами,
приносимыми населением.

Чистка колодцев
должна производиться не реже одного
раза в год. После каждой чистки или
ремонта должна проводиться дезинфекция
водозаборных сооружений хлорсодержащими
реагентами (хлорная известь или
двутретьосновная соль гипохлорида
кальция — ДТСГК) и последующая их промывка.

Если вода колодца
не отвечает требованиям к качеству воды
нецентрализованного водоснабжения по
микробиологическим показателям, то
после дезинфекции и промывки самого
колодца, проводят обеззараживание воды.
Проводится оно с помощью различных
приемов и методов, но чаще с помощью
дозирующего патрона, заполненного, как
правило, хлорсодержащими препаратами.
При этом величина остаточного (активного)
хлора должна быть на уровне 0,5 мг/л.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #

Лабораторная работа

«Определение остаточного хлора в воде»

Теоретическое обоснование лабораторной работы:

     Хлорирование — наиболее распространенный метод обеззараживания воды. На практике для этого используют свободный хлор, соли натрия и кальция хлорноватистой кислоты NaClO, Ca(ClO), двуокись хлора ClO.

Газообразный хлор, растворяясь в воде, взаимодействует с ней:

Cl+ HO ↔ HClO+HCl

Хлорноватистая кислота HClO легко разлагается, образуя свободный кислород.

    Обеззараживающим агентами являются хлор, хлорноватистая кислота и кислород, выделяющийся при разложении. Их бактерицидное действие сводится к окислению и хлорированию составных частей цитоплазмы бактериальных клеток.

    Обеззараживающее действие NaClO, Ca(ClO)основано на их гидролизе, в результате которого образуется неустойчивая кислота HClO

                                         NaClO + HO ↔ HClO + NaOH

      Дозу обеззараживающего реагента выбирают таким образом, чтобы после окисления всех примесей в воде оставалось некоторое избыточное количество хлора, так называемый        остаточный хлор. Согласно ГОСТ 2874-54, после 30- минутного контакта хлора с водой остаточного хлора должно быть не более 0,5 мг/л и не менее 0,3 мг/л при выходе с очистных сооружений, не менее 0,1 мг/л наиболее отдельных точках водозабора.

     Реактивы:

NaSO – 0,005Н раствор

KI – 10% раствор

Ацетатная буферная смесь – её готовят, смешивая равные объёмы 1 Н растворов CHCOOH и CHCOONa

Крахмал – 1% раствор

      Методика выполнение  работы :

        Остаточный хлор в воде определяют методом йодометрии. Определение основано на взаимодействии остаточного хлора с иодидом калия. Выделяющийся йод оттитровывают рабочим раствором тиосульфата натрия Na2S2O3 в присутствии индикатора крахмала.

CL+ 2KI → I + 2KCl

I + 2NaSO → NaSO + NaI

        Выполнения лабораторной работы:

      В коническую колбу на 250 мл отмерить пипеткой 100 мл водопроводной воды, прибавить 5 мл 10% раствора KI, 5 мл ацетатной буферной смеси и

1 мл раствора крахмала. Оттитровать пробу 0,005Н раствором Na2S2O3, до исчезновения синей окраски раствора. Результаты записать в виде таблицы, расчёт содержания производится Cl  по формуле:

X =

где X – содержание остаточного хлора ( мг./л);

V1 – объем рабочего раствора NaSO на титрование пробы воды (мг);

N1 – нормальность рабочего раствора NaSO(г-экв/л)

Э – эквивалент хлора;

V2 – объем исследуемой воды (мл).

  Провести определение хлора в воде методом титрования и рассчитать его содержание.

ГОСТ 18190-72

Группа Н09

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ВОДА ПИТЬЕВАЯ

 Методы определения содержания остаточного активного хлора

 Drinking water. Methods for determination of сhlorine residual content

МКС 13.060.20    

Дата введения 1974-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН и ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.72 N 1967

2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.2

ГОСТ 9147-80

3.2

ГОСТ 84-76

2.2

ГОСТ 10163-76

2.2

ГОСТ 1770-74

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 10652-73

4.2

ГОСТ 2874-82

1.1

ГОСТ 11773-76

4.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 4198-75

4.2

ГОСТ 25336-82

2.2, 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 4.2

ГОСТ 27068-86

2.2

ГОСТ 4208-72

4.2

ГОСТ 29169-91

2.2

ГОСТ 4220-75

2.2

ГОСТ 29251-91

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 4232-74

2.2, 4.2

ТУ 6-09-5171-84

3.2

ГОСТ 6709-72

2.2, 3.2, 4.2

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2120

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2009 г.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.

 1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481* и ГОСТ 2874**.

__________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.     

1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см

.

1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.

 2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с рН 4,5.

Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм

при объеме пробы 250 см

. Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см

; пипетки без делений 5, 10, 25 см

; бюретка с краном 25, 50 см

; микробюретка 5 см

.

Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см

по ГОСТ 25336.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., в кристаллах.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хлороформ (трихлорметан).

Кислота салициловая.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.

Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч.д.а.).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия

25 г тиосульфата натрия

растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (

) и доводят объем до 1 дм

.

2.3.2. Приготовление 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия

100 см

0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм

. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм

.

2.3 3. Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия

50 см

0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм

. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм

.

2.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора двухромовокислого калия

0,4904 г двухромовокислого калия

, взвешенного с точностью до ±0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180°С до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм

.

2.3.5. Приготовление 0,5%-ного раствора крахмала

0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 cм

кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.

2.3.6. Приготовление буферного раствора рН 4,5

102 cм

1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм

воды) и 98 cм

1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия

в 1 дм

воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1  дм

и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20°С, свободной от двуокиси углерода).

2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия определяют по 0,01 н. pacтвopy двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 cм

дистиллированной воды, прибавляют 5 cм

серной кислоты (1:4), затем 10 cм

0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 cм

дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 cм

крахмала, прибавленного в конце титрования.

2.3.8. Поправочный коэффициент (

) (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле:

,

где

— количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, cм

.

2.4. Проведение анализа

В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1-2 cм

дистиллированной воды, затем добавляют буферный раствор в количестве, приблизительно равном полуторному значению щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250-500 cм

анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 cм

0,5%-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.

При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.

2.5. Обработка результатов

Содержание суммарного остаточного хлора (

), мг/дм

, вычисляют по формуле

,

где

 — количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, cм

;

— поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;     

0,177 — содержание активного хлора, соответствующее 1 cм

0,005 н. раствора тиосульфата натрия;

— объем пробы воды, взятый для анализа, cм

.

 3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ОСТАТОЧНОГО ХЛОРА ТИТРОВАНИЕМ МЕТИЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

3.1. Сущность метода

Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 cм

; микробюретка с краном 5 cм

.

Капельница по ГОСТ 25336.

Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/cм

.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ТУ 6-09-5171.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч.д.а.).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление 0,005%-ного раствора метилового оранжевого

50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм

. 1 cм

этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.

3.3 2. Приготовление 5 н. раствора соляной кислоты

В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 cм

соляной кислоты НСl и доводят дистиллированной водой до 1 дм

.

3.4. Проведение анализа

100 cм

анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2-3 капли 5 н. раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.

3.5. Обработка результатов

Содержание свободного остаточного хлора (

), мг/дм

, вычисляют по формуле

,

где

— количество 0,005%-ного раствора метилового оранжевого, израсходованное на титрование, cм

;

0,0217 — титр раствора метилового оранжевого;

0,04 — эмпирический коэффициент;

— объем воды, взятый для анализа, cм

.

По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определенного йодометрическим методом, и содержанием свободного остаточного хлора, определенного методом титрования метиловым оранжевым, находят содержание хлораминового хлора (

):

.

 4. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА, СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА

4.1. Сущность метода

Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используется серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина, как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствии йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2-3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 cм

; цилиндры мерные 5 и 100 cм

; микробюретки 1 и 2 cм

.

Колбы конические вместимостью 250 cм

; склянки из темного стекла вместимостью 100-200 cм

.

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.

Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч.д.а.).

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора

1,106 г соли Мора

растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 cм

25%-нoгo раствора серной кислоты

и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 дм

. 1 cм

раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводится в 100 cм

воды, то количество кубических сантиметров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/дм

хлора или монохлорамина, или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.

4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора

К 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного

и 4,6 г фосфорнокислого калия однозамещенного

приливают 10 cм

0,8%-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 cм

.

4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамина (оксалата или сульфата) 0,1%-ного раствора

0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г сульфата) растворяют в 100 cм

дистиллированной воды с добавлением 2 cм

10%-ного раствора серной кислоты. Раствор индикатора следует хранить в склянке из темного стекла.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. Определение содержания свободного хлора

В коническую колбу для титрования помещают 5 cм

фосфатного буферного раствора, 5 cм

раствора диэтилпарафенилендиамина оксалата или сульфата и приливают 100 cм

анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора на титрование (

, cм

) соответствует содержанию свободного хлора, мг/дм

.

При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/дм

) для анализа следует брать менее 100 cм

воды, так как большие количества активного хлора могут полностью разрушить индикатор.

4.4.2. Определение содержания монохлорамина

В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2-3 мг) йодистого калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество кубических сантиметров соли Мора, пошедшее на титрование (

, cм

), соответствует содержанию монохлорамина, мг/дм

.

4.4.3. Определение содержания дихлорамина

К оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (

, cм

) соответствует содержанию дихлорамина, мг/дм

.

4.5. Обработка результатов

Содержание суммарного остаточного активного хлора (

), мг/дм

, вычисляют по формуле

,     

где

— содержание свободного хлора, мг/дм

;

— содержание монохлорамина, мг/дм

;

— содержание дихлорамина, мг/дм

.

Определение содержания остаточного хлора в воде

На чтение 2 мин Просмотров 4.3к.

В процессе обеззараживания воды хлорированием, хлор расходуется на окисление органических примесей, содержащихся в воде, поэтому для обеспечения надежного бактерицидного эффекта в обработанной воде поддерживают определенную концентрацию остаточного хлора.

В соответствии с СанПиН 2.1.4.1074-01 в питьевой воде концентрация остаточного связанного хлора должна быть: 0,8 — 1,2 мг/л, концентрация остаточного свободного хлора 0,3 — 0,5 мг/л.

график зависимости

Рисунок 1. Зависимость между дозой введенного и концентрацией остаточного активного хлора

Зависимость между дозой введенного и концентрацией остаточного активного хлора выражается кривой, показанной на рисунке 2. Эта схема разделена на 4 участка.

Участок I показывает, что при малых дозах хлора (до ~0,12 мг/л), весь хлор уходит на окисление органических веществ, в первую очередь — аминов. которые практически всегда присутствуют в водах поверхностных источников водоснабжения

Ами́ны — органические соединения, являющиеся производными аммиака, в молекуле которого несколько атомов водорода замещены на углеводородные радикалы

Участок II

С повышением дозы вводимого хлора в воде постепенно возрастает концентрация остаточного хлора, связанного в хлорамины ( NH2Cl ). Хлорамины обладают более слабым микробоцидным действием, чем свободный хлор, поэтому для обеспечения требуемого эффекта обеззараживания концентрации остаточного связанного хлора в воде должна быть 0,8—1,2 мг/л.

Участок III

Участок III показывает, что при увеличении концентрации вводимого в воду хлора идут реакции окисления хлораминов, что выражается в снижении количества остаточного связанного хлора в воде.

Участок IV

После окончания реакций окисления хлораминов в воде появляется остаточный свободный хлор, и его количество становится пропорциональным дозе введенного хлора, что находит отражение на участке IV данного графика.

Поэтому при хлорировании воды, содержащей азотные аммонийные соединения, требуемая доза определяется по прямой за точкой B, которая называется точкой перелома. При увеличении дозы хлора после точки перелома вновь начинается рост остаточного хлора, но этот хлор не связан с хлораминами и носит название свободного остаточного хлора.

Литература:

[1]. Журавлевич Н.Е. ОБЕЗЗАРАЖИВАНИЕ ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ. Методические рекомендации. Белорусский государственный медицинский университет», 2016. 34с.

Понравилась статья? Поделить с друзьями:

Не пропустите также:

  • Как найти песню с переводом
  • Как найти профиль гугл плей
  • Служба беспроводной связи windows не запущена на этом компьютере как исправить windows 10
  • Как составить отчет товарооборота
  • Как на госуслугах найти свой сертификат ковид

  • 0 0 голоса
    Рейтинг статьи
    Подписаться
    Уведомить о
    guest

    0 комментариев
    Старые
    Новые Популярные
    Межтекстовые Отзывы
    Посмотреть все комментарии